Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 11587:2016 về Nhiên liệu điêzen và nhiên liệu tuốc bin hàng không

8.2.4  Kiểm tra độ tuyến tính của detector

8.2.4.1  Quy trình sau đây được cho là hữu ích đối với việc kiểm tra xác nhận độ tuyến tính của detector, cần lưu ý rằng nồng độ các chất thơm ít nhất là phải bao trùm các mẫu được phân tích. Tuy nhiên, kích thước pic của hexadecan (n-C₁₆) pha loãng có xu hướng vượt quá phạm vi tuyến tính của detector ion hóa ngọn lửa (FID). Nếu điều này xảy ra, phép thử độ chính xác detector (xem 8.2.3) cho biết một dấu hiệu về tính năng tuyến tính.

8.2.4.2  Chọn nhiên liệu động cơ điêzen hoặc nhiên liệu tuốc bin hàng không có hàm lượng chất thơm bằng hoặc lớn hơn nồng độ lớn nhất được phân tích. Chuẩn bị chính xác hai hỗn hợp theo tỷ lệ khối lượng của nhiên liệu này trong n-C₁₆.

Tỷ lệ khối lượng pha loãng thông thường của nhiên liệu và hexadecan (n-C₁₆) là 1:1 và 1:3.

8.2.4.3  Phân tích nhiên liệu và hai hỗn hợp pha loãng theo quy trình trong Điều 9. Xác định khối lượng % chất thơm có mặt trong nhiên liệu không pha (nguyên chất) và trong từng hỗn hợp pha loãng theo quy định trong Điều 10.

8.2.4.4  Tính nồng độ chất thơm dự kiến trong hai hỗn hợp pha loãng theo công thức sau:

Trong đó

A là khối lượng chất thơm trong nhiên liệu ban đầu (gốc), tính bằng % khối lượng;

...

...

...

C là khối lượng hexadecan trong dung dịch pha loãng; và

D là khối lượng nhiên liệu điêzen ban đầu trong dung dịch pha loãng.

8.2.4.5  So sánh kết quả đo được đối với phần trăm khối lượng chất thơm có trong hai hỗn hợp pha loãng với kết quả chất thơm dự kiến tương ứng. Các giá trị này cần nằm trong giới hạn độ lặp lại trong 13.1.1. Nếu không đạt được thì cần điều chỉnh vị trí bộ tiết chế, hoặc lưu lượng khí detector ion hóa ngọn lửa (FID), làm sạch detector ion hóa ngọn lửa (FID) hoặc giảm thể tích bơm mẫu.

9  Cách tiến hành

9.1  Khi phân tích mẫu, sử dụng các điều kiện tương tự như trong Điều 8. Ghi lại dữ liệu sắc ký đồ, chỉ dừng ghi khi mẫu đã hoàn toàn được rửa giải ra khỏi cột. Việc này được theo dõi tại điểm cuối của phép thử, bởi tín hiệu detector quay trở lại đường nền và giữ nguyên ở đó. Nhìn chung điều này sẽ xảy ra sau khi rửa giải các chất thơm ba vòng.

9.2  Tích phân tổng diện tích pic sắc ký từ khi bắt đầu xuất hiện pic đầu tiên cho đến khi trở lại đường nền ở cuối sắc ký đồ (xem Hình 1).

9.2.1  Sắc ký đồ bao gồm một pic của các chất không chứa vòng thơm và một hoặc nhiều pic của các chất thơm.

Hình 1 - Sắc ký đồ điển hình

...

...

...

9.2.1.2  Tất cả các diện tích tích phân rửa giải sau đáy của phần lõm nhưng trước thời gian tương ứng bắt đầu xuất hiện pic của cấu tử napthalen (phần không chứa đỉnh) (được xác định trong phép phân tích hỗn hợp kiểm tra tính năng), được gán (chỉ định) cho các chất thơm đơn nhân. Lấy tổng diện tích để xác định diện tích từng vùng trong sắc ký đồ.

9.2.1.3  Tất cả diện tích tích phân thực hiện sau thời gian bắt đầu xuất hiện pic của cấu tử naphthalen qua điểm cuối đường nền được quy cho các hydrocacbon thơm đa nhân. Lấy tổng diện tích để xác định diện tích từng vùng trong sắc ký đồ.

10  Tính kết quả

10.1  Xác định % khối lượng các chất thơm đơn nhân, các hydrocacbon thơm đa nhân, và tổng hàm lượng chất thơm tính theo công thức sau:

                                                                            (7)

                                                                             (8)

%A = %M + %P                                                                                            (9)

trong đó

% M là % khối lượng các chất thơm đơn nhân có trong mẫu;

...

...

...

% A là % khối lượng tổng các chất thơm có trong mẫu;

AM là diện tích các chất thơm đơn nhân có trong mẫu;

AN là diện tích các chất không chứa vòng thơm có trong mẫu; và

AP là diện tích các hydrocacbon thơm đa nhân có trong mẫu.

11  Xác định độ chính xác và độ chụm

11.1  Đánh giá thường xuyên độ chụm và độ chính xác của hệ thống phân tích như sau:

11.1.1  Độ chính xác - Hàng tháng phân tích chuẩn kiểm tra như mô tả trong Điều 9. Các kết quả thu được đối với tổng chất thơm và chất thơm đa nhân được thỏa thuận trong phạm vi các giá trị chuẩn chấp nhận. Ngoài ra, các mẫu trao đổi được luân chuyển là phần của chương trình liên phòng có thể được sử dụng như được mô tả trong Điều 6 của ASTM D 6299 về vật liệu chuẩn. Trong trường hợp này, các kết quả phân tích thu được không vượt quá giới hạn độ tái lập đưa ra trong Bảng 2 và Bảng 3. Khi không thể đạt được các điều kiện đã dẫn ra thì phải hiệu chỉnh và đánh giá độ chính xác, trước khi phân tích các mẫu.

Bảng 2 - Xác định độ chụm - Tổng các chất thơm

Tổng các chất thơm

...

...

...

Độ lặp lại

% khối lượng

Độ tái lập

% khối lượng

1

0,2

0,8

5

0,2

...

...

...

10

0,3

1,3

15

0,3

1,4

20

0,3

1,5

...

...

...

0,3

1,6

35

0,4

1,7

50

0,4

1,8

75

...

...

...

2,0

Bảng 3 - Xác định độ chụm - Các chất thơm đa nhân

Các chất thơm đa nhân

% khối lượng

Độ lặp lại

% khối lượng

Độ tái lập

% khối lượng

0,5

...

...

...

0,3

1

0,2

0,5

2

0,2

0,6

3

0,2

...

...

...

5

0,2

1,0

10

0,5

5,6

15

0,5

6,9

...

...

...

0,5

8,9

50

0,6

12,5

11.1.2  Độ chụm - Tối thiểu ít nhất một lần trong khoảng 24 h, khi thực hiện phép thử, phải phân tích liên tiếp hai lần lặp lại đối với một mẫu điển hình được chọn như mẫu kiểm soát chất lượng (QC) được mô tả trong Điều 6 của ASTM D 6299 về các vật liệu chuẩn. Mẫu được thực hiện theo quy trình trong Điều 9. Các kết quả không vượt quá các giá trị độ lặp lại được mô tả trong 13.1.1. Nếu độ chụm không đạt thì phải hiệu chỉnh và đánh giá lại độ chụm. Ghi và giữ lại kết quả phân tích mẫu quá thời gian có thể được sử dụng để xác định độ chụm nếu hệ thống phân tích dưới sự kiểm soát thống kê như mô tả trong Phụ lục A các công cụ thống kê để kiểm soát chất lượng theo ASTM D 6299.

12  Báo cáo kết quả

12.1  Báo cáo kết quả phần trăm khối lượng của các chất thơm đơn nhân, các hydrocacbon thơm đa nhân và tổng các chất thơm chính xác đến 0,1 %.

13  Độ chụm và độ chệch

...

...

...

13.1.1  Độ lặp lại - Sự chênh lệch giữa các kết quả liên tiếp thu được do cùng một thí nghiệm viên thực hiện với cùng một thiết bị dưới các điều kiện vận hành không đổi trên cùng một mẫu thử, trong một thời gian dài với thao tác bình thường và chính xác của phương pháp thử này, chỉ một trong hai mươi trường hợp được vượt các giá trị sau (xem Bảng 2 và Bảng 3).

Độ lặp lại

=0,16 (X)^0,23 Tổng phần trăm khối lượng các chất thơm.

= 0,16 (X)^0,16 Phần trăm khối lượng các chất thơm đa nhân, trong đó X phải nhỏ hơn 5 % khối lượng.

= 0,36 (X)^0,13 Phần trăm khối lượng các chất thơm đa nhân, trong đó X phải lớn hơn 10 % khối lượng.

13.1.2  Độ tái lập - Chênh lệch giữa hai kết quả thử độc lập nhận được do các thí nghiệm viên khác nhau làm việc ở trong những phòng thử nghiệm khác nhau, trên cùng một mẫu thử, trong một thời gian dài, chỉ một trong hai mươi trường hợp được vượt các giá trị sau (xem Bảng 2 và Bảng 3).

Độ tái lập

= 0,75 (X)^0,23 Tổng phần trăm khối lượng các chất thơm.

= 0,47 (X)^0,45 Phần trăm khối lượng các chất thơm đa nhân, trong đó X phải nhỏ hơn 5 % khối lượng.

...

...

...

13.2  Độ chệch - Các vật liệu chuẩn trong phương pháp thử này, chúng có thể được sử dụng như một phép đo về độ chệch của phương pháp thử và đang được xây dựng.