Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 12101-6:2017 về Phụ gia thực phẩm - Axit alginic và các muối alginat - Phần 6

3.4  Khối lượng phân tử

Đơn vị cấu trúc:

234,21 (lý thuyết).

Đại phân tử:

từ 10 000 đến 600 000 (trung bình điển hình).

3.5  Chức năng sử dụng

Chất ổn định, làm dày và nhũ hóa.

4  Các yêu cầu

4.1  Nhận biết

...

...

...

Dạng hạt, bột hoặc sợi mảnh màu trắng đến vàng nâu.

4.1.2  Độ tan

Tan trong nước, tạo ra dung dịch nhớt, keo. Tan trong hỗn hợp dung môi etanol/nước đến 60 % tùy thuộc mức độ este hóa.

CHÚ THÍCH: Theo TCVN 6469:2010, một chất được coi là "tan được" nếu cần từ 10 đến dưới 30 phần dung môi để hòa tan 1 phần chất tan.

4.1.3  Phép thử tạo kết tủa với axit sulfuric

Đạt yêu cầu của phép thử trong 5.2.

4.1.4  Phép thử tạo kết tủa với chì axetat

Đạt yêu cầu của phép thử trong 5.3.

4.2  Các chỉ tiêu lý - hóa

...

...

...

Bảng 1 - Chỉ tiêu lý - hóa của propylen glycol alginat

Tên chỉ tiêu

Mức

1. Hàm lượng cacbon dioxit sinh ra, % khối lượng tính theo chất khô

từ 16 đến 20

2. Hao hụt khối lượng sau khi sấy, % khối lượng, không lớn hơn

20

3. Hàm lượng các chất không tan trong nước, % khối lượng tính theo chất khô, không lớn hơn

2

...

...

...

từ 15 đến 45

5. Hàm lượng propylen tự do, % khối lượng, không lớn hơn

15

6. Hàm lượng asen, mg/kg, không lớn hơn

3

7. Hàm lượng chì, mg/kg, không lớn hơn

5

4.3  Các chỉ tiêu vi sinh

Các chỉ tiêu vi sinh của propylen glycol alginat theo quy định trong Bảng 2.

...

...

...

Tên chỉ tiêu

Mức

1. Tổng số vi sinh vật hiếu khí, CFU/g, không lớn hơn

5 x 10³

2. Tổng số nấm men và nấm mốc, CFU/g, không lớn hơn

5 x 10²

3. Coliform, MPN/g

Không được có

4. Salmonella, CFU/25 g

...

...

...

5  Phương pháp thử

5.1  Xác định độ tan, theo 3.7 của TCVN 6469:2010.

5.2  Phép thử tạo kết tủa với axit sulfuric

Thêm 1 ml dung dịch natri hydroxit 1 M vào 10 ml dung dịch mẫu thử 1 %. Đun sôi trong nồi cách thủy 5 min, làm nguội và thêm 1 ml dung dịch axit sulfuric loãng (nồng độ 2 N). Tạo thành kết tủa dạng keo.

5.3  Phép thử tạo kết tủa với chì axetat

Thêm 1 ml dung dịch thử chì axetat vào 5 ml dung dịch mẫu thử 1 %. Tạo thành kết tủa dạng keo.

Chuẩn bị dung dịch thử chì axetat như sau: Hoà tan 9,5 g chì axetat ngậm ba phân tử nước ([Pb(COOCH₃)₂.3H₂O], dạng tinh thể trong suốt) bằng nước mới đun sôi để thu được 100 ml. Bảo quản trong chai có nắp đậy kín.

5.4  Xác định hàm lượng cacbon dioxit

Tiến hành phép thử theo JECFA 2006, Volume 4, xác định cacbon dioxit bằng phương pháp decarboxyl hóa.

...

...

...

(1)

Trong đó:

V là thể tích dung dịch natri hydroxit 0,25 N sử dụng trong phép thử, tính bằng mililit (ml);

5,5 là số miligam cacbon dioxit tương đương với 1 ml dung dịch natri hydroxit 0,25 N đã sử dụng;

1 000 là hệ số chuyển đổi từ miligam sang gam;

w là khối lượng mẫu thử tính theo chất khô, tính bằng gam (g).

5.5  Xác định hao hụt khối lượng sau khi sấy, theo 5.1 của TCVN 8900-2:2012, thực hiện ở nhiệt độ 105 ^oC trong 4 h.

5.6  Xác định chất không tan trong nước

...

...

...

5.6.1.1  Dung dịch natri hydroxit, 1 M.

5.6.1.2  Dung dịch hydro peroxit, 30 % (khối lượng).

5.6.2  Thiết bị, dụng cụ

5.6.2.1  Cân phân tích, có thể cân chính xác đến 0,1 mg.

5.6.2.2  Bình thủy tinh, dung tích 2 000 ml.

5.6.2.3  Pipet.

5.6.2.4  Chén lọc Gooch, có màng lọc bằng sợi thủy tinh.

5.6.2.5  Tủ sấy, có thể hoạt động ở nhiệt độ 105 ^oC.

5.6.2.6  Bình hút ẩm.

...

...

...

Cân khoảng 2 g mẫu thử, chính xác đến 0,1 mg, phân tán trong 800 ml nước đựng trong bình thủy tinh dung tích 2 000 ml (5.6.2.2). Trung hòa tới pH 7 bằng dung dịch natri hydroxit 1 M (5.6.1.1) và thêm dư 3 ml dung dịch này. Thêm 40 ml dung dịch hydro peroxit 30 % (khối lượng) (5.6.1.2), đậy bình và đun trong khoảng 1 h, khuấy liên tục. Lọc nóng qua một chén lọc Gooch (5.6.2.4) đã biết trước khối lượng. Nếu quá trình lọc bị chậm do dung dịch mẫu có độ nhớt cao thì đun sôi đến khi độ nhớt giảm đến mức có thể lọc được. Rửa chén lọc bằng nước nóng, sấy chén lọc và phần không tan ở nhiệt độ 105 ^oC trong 1 h, để nguội trong bình hút ẩm (5.6.2.6) và cân.

5.6.4  Tính kết quả

Hàm lượng chất không tan trong nước của mẫu thử, X₂, biểu thị bằng phần trăm khối lượng (%) theo chất khô, tính theo Công thức (2):

(2)

Trong đó:

w₁ là khối lượng chén lọc, tính bằng gam (g);

w₂ là khối lượng chén lọc chứa các chất không tan trong nước sau khi sấy, tính bằng gam (g);

w là khối lượng mẫu thử tính theo chất khô, tính bằng gam (g).

...

...

...

5.7.1  Thuốc thử

5.7.1.1  Dung dịch natri hydroxit, 0,1 M.

5.7.1.2  Dung dịch axit clohydric, 0,1 M.

5.7.1.3  Dung dịch canxi clorua, 5 %.

5.7.1.4  Dung dịch axit periodic, 0,029 M

Cân 5,500 g axit periodic, cho vào bình định mức 1 000 ml (5.7.2.5) cùng với 200 ml nước cất. Thêm axit axetic băng đến vạch.

5.7.1.5  Kali iodua.

5.7.1.6  Dung dịch natri thiosulfat, 0,1 N.

5.7.1.7  Dung dịch hồ tinh bột, 1 %.

...

...

...

5.7.2.1  Cân phân tích, có thể cân chính xác đến 0,1 mg.

5.7.2.2  Cốc có mỏ, dung tích 400 ml.

5.7.2.3  Pipet.

5.7.2.4  Giấy lọc nhanh.

5.7.2.5  Bình định mức, dung tích 250 ml và 1 000 ml.

5.7.2.6  Bình nón, dung tích 250 ml.

5.7.2.7  Buret.

5.7.3  Chuẩn bị dung dịch thử

Cân 1 g mẫu thử đã được làm khô, chính xác đến 0,1 mg, hòa tan trong 100 ml nước cất trong cốc có mỏ dung tích 400 ml (5.7.2.2). Sau khi đã hòa tan hoàn toàn, thêm 50 ml dung dịch natri hydroxit 0,1 M (5.7.1.1) và khuấy đều trong 30 min. Vào cuối thời điểm 30 min, trung hòa hỗn hợp bằng dung dịch axit clohydric 0,1 M (5.7.1.2) và kết tủa propylen glycol alginat bằng 25 ml dung dịch canxi clorua 5 % (5.7.1.3). Lọc hỗn hợp bằng giấy lọc nhanh (5.7.2.4), thu dịch lọc vào bình định mức dung tích 250 ml (5.7.2.5), rửa kết tủa vài lần bằng nước cất, gộp dịch rửa vào dịch lọc và thêm nước đến vạch.

...

...

...

Dùng pipet (5.7.2.3) lấy 25 ml dung dịch thử (5.7.3) và 25 ml dung dịch axit periodic 0,029 M (5.7.1.4) vào bình nón dung tích 250 ml (5.7.2.6), lắc đều và để yên trong 30 min. Vào cuối thời điểm 30 min, thêm khoảng 2 g kali iodua (5.7.1.5) và chuẩn độ với dung dịch natri thiosulfat 0,1 N (5.7.1.6) sử dụng chỉ thị là dung dịch hồ tinh bột 1 % (5.7.1.7).

Tiến hành xác định mẫu trắng song song, sử dụng 50 ml nước cất và 25 ml dung dịch axit periodic 0,029 M.

5.7.5  Tính kết quả

Tính hàm lượng propylen glycol tổng số trong mẫu thử, X₃, biểu thị bằng phần trăm khối lượng, theo Công thức (3):

(3)

Trong đó:

A là thể tích dung dịch natri thiosulfat 0,1 N chuẩn độ mẫu trắng, tính bằng mililit (ml);

B là thể tích dung dịch natri thiosulfat 0,1 N chuẩn độ mẫu thử, tính bằng mililit (ml);

...

...

...

1 000 là hệ số chuyển đổi từ miligam sang gam;

w là khối lượng mẫu thử, tính bằng gam (g).

5.8  Xác định hàm lượng propylen glycol tự do

5.8.1  Cách tiến hành

Cân 2 g mẫu thử, chính xác đến 0,1 mg, thực hiện chiết bằng cách đun hồi lưu trong 2 h với 80 ml propan-2-ol, sau đó để nguội về nhiệt độ phòng. Chuẩn độ dịch chiết cùng với dung dịch axit periodic 0,029 M bằng dung dịch natri thiosulfat 0,1 N theo 5.7.4.

5.8.2  Tính kết quả

Tính hàm lượng propylen glycol tự do theo 5.7.5.

5.9  Xác định hàm lượng asen, theo TCVN 8900-9:2012.

5.10  Xác định hàm lượng chì, theo TCVN 8900-6:2012 hoặc TCVN 8900-8:2012.

...

...

...

Chuẩn bị dịch pha loãng 10^-1 bằng cách thêm 50 g mẫu thử vào 450 ml dung dịch pha loãng đệm phosphat và đồng hóa trong máy trộn tốc độ cao.

5.12  Xác định nấm men và nấm mốc, theo TCVN 11039-8:2015.

5.13  Xác định coliform, theo TCVN 11039-3:2015 hoặc TCVN 11039-4:2015.

5.14  Xác định Salmonella, theo TCVN 11039-5:2015.