Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 6122:2015 về Dầu mỡ động vật và thực vật - Xác định chỉ số iôt

9.2  Chuẩn bị phép thử trắng với lượng dung môi và thuốc thử như trong 9.1 nhưng không có mẫu thử.

9.3  Đối với mẫu có trị số iôt thấp hơn 150, để bình ở nơi tối trong 1 h. Đối với mẫu có trị số iôt cao hơn 150, các sản phẩm polyme hóa, dầu chứa axit béo nối đôi liên hợp (ví dụ: dầu trẩu, dầu thầu dầu đã khử nước) và bất kỳ loại dầu nào có chứa axit béo dạng keto (như một số loại dầu thầu dầu đã hydro hóa) và các sản phẩm đã oxy hóa đến mức đáng kể thì để bình ở nơi tối trong 2 h.

9.4  Ở cuối thời điểm phản ứng (9.3), thêm 20 ml dung dịch kali iodua (5.2) và 150 ml nước (5.1). Chuẩn độ bằng dung dịch chuẩn natri thiosulfat (5.4) cho đến khi gần như mất hết màu vàng của iôt. Thêm một vài giọt dung dịch hồ tinh bột (5.3) và tiếp tục chuẩn độ cho đến khi lắc mạnh bình thì mất màu xanh. Ghi lại thể tích dung dịch natri thiosulfat, cần dùng để đạt đến điểm kết thúc chuẩn độ, V₂. Có thể xác định điểm kết thúc bằng chuẩn độ điện thế.

9.5  Tiến hành đồng thời phép xác định sử dụng dung dịch trắng (9.2). Trong bước 9.4, ghi lại thể tích dung dịch natri thiosulfat cần dùng để đạt đến kết thúc chuẩn độ, V₁.

10  Tính kết quả

Trị số iôt (thường được viết tắt là IV), w_l, tính bằng gam trên 100 g chất béo, theo Công thức sau

Trong đó:

c là nồng độ của dung dịch natri thiosulfat (5.4), tính bằng mol trên lít (mol/l);

...

...

...

V₂ là thể tích dung dịch natri thiosulfat đã dùng trong phép xác định, tính bằng mililit (ml);

m là khối lượng phần mẫu thử, tính bằng gam (g).

Làm tròn kết quả theo Bảng 2.

Bảng 2 - Làm tròn các kết quả

IV

g/100 g

Làm tròn đến

≤ 60

0,1

...

...

...

1

11  Độ chụm

11.1  Phép thử liên phòng thử nghiệm

Chi tiết của phép thử liên phòng thử nghiệm về độ chụm của phương pháp được nêu trong Phụ lục A. Các giá trị thu được từ phép thử liên phòng thử nghiệm này có thể không áp dụng cho các dải nồng độ và các chất nền khác với các dải nồng độ và các chất nền đã nêu.

11.2  Độ lặp lại, r

Độ lặp lại, r, là giá trị nhỏ hơn hoặc bằng chênh lệch độ hấp thụ giữa hai kết quả thử thu được trong các điều kiện lặp lại được dự kiến có xác suất 95 %.

Các điều kiện lặp lại là các điều kiện trong đó các kết quả thử độc lập thu được khi sử dụng cùng một phương pháp, trên vật liệu thử giống hệt nhau, trong cùng phòng thử nghiệm, do cùng một người thao tác, sử dụng cùng một thiết bị, trong một khoảng thời gian ngắn.

11.3  Độ tái lập, R

Độ tái lập, R, là giá trị nhỏ hơn hoặc bằng chênh lệch độ hấp thụ giữa hai kết quả thử thu được trong các điều kiện tái lập được dự kiến có xác suất 95 %.

...

...

...

12  Báo cáo thử nghiệm

Báo cáo thử nghiệm phải ghi rõ:

a) mọi thông tin cần thiết cho việc nhận biết đầy đủ về mẫu;

b) phương pháp lấy mẫu, nếu biết;

c) phương pháp thử đã sử dụng và viện dẫn tiêu chuẩn này;

d) mọi điều kiện thao tác không quy định trong tiêu chuẩn này hoặc được xem là tùy chọn, cùng với mọi tình huống bất thường có thể ảnh hưởng đến kết quả;

e) kết quả thử thu được;

f) nếu kiểm tra độ lặp lại, thì ghi kết quả cuối cùng thu được.

...

...

...

(Tham khảo)

Phép thử liên phòng thử nghiệm

Phép thử liên phòng thử nghiệm quốc tế tiến hành thiết lập độ chụm của phương pháp phù hợp với TCVN 6910 (ISO 5725)^[8] do DIN tổ chức năm 2011.

Các kết quả thống kê được nêu trong Bảng A.1 đến Bảng A.3.

Bảng A.1 - Kết quả thống kê đối với phương pháp Wijs

Thông số

Mẫu

A

B

...

...

...

D

E

F

G

H

Dầu thực vật cứng

Dầu dừa

Dầu bơ (butter fat)

Chất béo từ cọ

...

...

...

Dầu hạt cải dầu

Dầu hướng dương

Dầu cá

Số lượng phòng thử nghiệm tham gia

15

18

19

19

19

...

...

...

19

19

Số lượng phòng thử nghiệm còn lại sau khi trừ ngoại lệ

12

15

17

16

17

17

...

...

...

18

Số phép thử riêng rẽ trong tất cả phòng thử nghiệm

24

30

34

32

34

34

32

...

...

...

Giá trị trung bình, , g/100 g

0,78

8,33

32,99

51,18

81,5

113,1

124,9

199,1

...

...

...

0,07

0,07

0,17

0,21

0,6

0,8

0,6

1,1

Hệ số biến thiên lặp lại, %

...

...

...

0,9

0,5

0,4

0,7

0,7

0,5

0,6

Giới hại lặp lại, r(2,8 s_r), g/100 g

0,20

...

...

...

0,48

0,59

1,7

2,2

1,7

3,1

Độ lệch chuẩn tái lập, s_R, g/100 g

0,11

0,13

...

...

...

0,50

1,2

1,4

1,4

5,5

Hệ số biến thiên tái lập, %

14,6

1,6

1,7

...

...

...

1,5

1,2

1,1

2,7

Giới hại tái lập, R(2,8 s_R), g/100 g

0,32

0,36

1,54

1,40

...

...

...

3,9

3,9

15,3

Bảng A.2 - Kết quả thống kê đối với phép tính từ các thành phần axit béo (Phụ lục B)

Thông số

Mẫu

A

B

C

...

...

...

E

F

G

Dầu thực vật cứng

Dầu dừa

Dầu bơ

Dầu cọ

Dầu ôliu

Dầu hạt cải dầu

...

...

...

Số phòng thử nghiệm tham gia

18

18

18

18

18

18

18

Số phòng thử nghiệm còn lại sau khi trừ ngoại lệ

...

...

...

15

16

16

18

14

15

Số phép thử riêng rẽ trong tất cả phòng thử nghiệm

34

30

...

...

...

32

36

28

30

Giá trị trung bình, , g/100 g

0,22

8,61

30,16

51,49

...

...

...

111,3

124,5

Độ lệch chuẩn lặp lại, s_r, g/100g

0,04

0,09

0,17

0,32

0,3

0,2

...

...

...

Hệ số biến thiên lặp lại, %

16,6

1,0

0,6

0,6

0,4

0,2

0,2

Giới hại lặp lại, r(2,8 s_r), g/100 g

...

...

...

0,25

0,48

0,91

0,8

0,5

0,8

Độ lệch chuẩn tái lập, s_R, g/100 g

0,23

0,87

...

...

...

1,00

1,6

0,6

0,7

Hệ số biến thiên tái lập, %

104,5

10,1

6,1

1,9

...

...

...

0,5

0,6

Giới hại tái lập, R(2,8 s_R), g/100 g

0,64

2,44

5,18

2,80

4,5

1,6

...

...

...

Bảng A.3 - So sánh , r, R đối với cả hai phương pháp xác định

Thông số

Mẫu

A

B

C

D

E

F

...

...

...

Dầu thực vật cứng

Dầu dừa

Dầu bơ

Chất béo từ cọ

Dầu ôliu

Dầu hạt cải dầu

Dầu hạt hướng dương

Giá trị trung bình, , g/100g

Chuẩn độ Wijs

...

...

...

8,33

32,99

51,18

81,5

113,1

124,9

Tính kết quả

0,22

8,61

...

...

...

51,49

80,3

111,3

124,5

Chênh lệch

0,56

0,28

2,83

0,31

...

...

...

1,78

0,40

Giới hại lặp lại, r, , g/100g

Chuẩn độ Wijs

0,20

0,20

0,48

0,59

1,7

...

...

...

1,7

Tính kết quả

0,10

0,25

0,48

0,91

0,8

0,5

0,8

...

...

...

Chuẩn độ Wijs

0,32

0,36

1,54

1,40

3,4

3,9

3,9

Tính kết quả

...

...

...

2,44

5,18

2,80

4,5

1,6

2,0

Phụ lục B

(Tham khảo)

...

...

...

B.1  Yêu cầu chung

Phụ lục này mô tả phương pháp tính trị số iôt của dầu thực phẩm trực tiếp từ các thành phần axit béo được xác định bằng sắc ký khí của metyl este của các axit béo. Phương pháp này cũng có thể áp dụng cho các triglyxerit và các axit béo tự do và các sản phẩm hydro hóa của chúng. Đối với các loại dầu có hàm lượng chất không xà phòng hóa lớn hơn 0,5 % phần khối lượng (ví dụ: dầu cá) thì cho kết quả không chính xác nên không thể áp dụng được.

LƯU Ý - Quy trình xác định trị số iôt này không phải là phương pháp thử nhanh. Phương pháp này cho hai kết quả từ một phép phân tích.

B.2  Cách tiến hành

B.2.1  Xác định thành phần axit béo của dầu hoặc của hỗn hợp axit béo.

Tất cả thành phần đồng phân dạng cis-/trans, có tính đến trong phép tính.

B.2.2  Tính trị số iôt đối với các nhóm thành phần như mô tả trong B.3.

CHÚ THÍCH: Kết quả của phép thử sẽ không chính xác khi các mẫu có trị số iôt thấp.

B.3 Tính kết quả

...

...

...

(w_16:1 x 0,950) + (w_18:1 x 0,860) + (w_18:2 x 1,732) + (w_18:3 x 2,616) + (w_20:1 x 0,785) + (w_22:1 x 0,723)

Trị số iôt đối với các axit béo là:

(w_16:1 x 0,9976)+(w_18:1 x 0,8986)+(w_18:2 x 1,810)+(w_18:3 x 2,735)+(w_20:1 x 0,8175)+(w_22:1 x 0,7497)

Trong đó:

w_16:1 là phần trăm khối lượng axit hexadecenoic;

w_18:1 là phần trăm khối lượng axit octadecenoic;

w_18:2 là phần trăm khối lượng axit octadecadienoic;

w_18:3 là phần trăm khối lượng axit octadecatrienoic;

w_20:1 là phần trăm khối lượng axit eicosenoic;

...

...

...

Các trị số dưới ở dạng n_C:n_ene biểu thị số nguyên tử cacbon trong phân tử, n_C, tiếp theo là số các liên kết đôi, n_ene.

Các trị số iôt tính được dựa trên phép xác định axit béo bằng sắc ký khí (GC) của các vật liệu lipid không chứa triglyxerit, như các este hóa từng phần glyxerol, este hóa từng phần sorbitol, sorbitan, hỗn hợp isosorbit, este hóa từng phần polyoxyetyten sorbitol, sorbitan, hỗn hợp isosorbit hoặc glyxerol, với điều kiện trị số iôt của các axit béo chỉ được sử dụng để chuẩn bị các este hóa từng phần. Để thu được trị số iôt thực của các este hóa từng phần với các dịch pha loãng polyol không có axit béo, thì cần sử dụng phương pháp xác định trị số iôt dùng thuốc thử Wijs clo hóa. Các trị số iôt của các este hóa từng phần theo phương pháp Wijs thấp hơn các trị số thu được bằng sắc ký khí (GC) do việc pha loãng có ảnh hưởng đến polyol.

THƯ MỤC TÀI LIỆU THAM KHẢO

[1] TCVN 7149 (ISO 385), Dụng cụ thí nghiệm bằng thủy tinh - Buret

[2] TCVN 7151 (ISO 648), Dụng cụ thí nghiệm bằng thủy tinh. Pipet một mức.

[3] TCVN 7153 (ISO 1042), Dụng cụ thí nghiệm bằng thủy tinh. Bình định mức.

[4] TCVN 4851 (ISO 3696), Nước dùng để phân tích trong phòng thí nghiệm - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử

[5] TCVN 2625 (ISO 5555) Dầu mỡ động vật và thực vật - Lấy mẫu.

...

...

...

[7] ISO 8655-2, Piston-operated volumetric apparatus - Part 2: Piston pipettes

[8] ISO 8655-3, Piston-operated volumetric apparatus - Part 3: Piston burettess

[9] AOCS Official method Cd 1c-85, Calculated iodine value.