Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 6178:1996 chất lượng nước - xác định nitrit - phương pháp trắc phổ

Bảng 1

Thể tích dung dịch ni trit chuẩn (4.5)

Khối lượng nitơ ni trit mN

Chiều dài đường quang của cuvet

ml

μg

mm

0.00

0.50

...

...

...

1.50

2.00

2.50

5.00

7.50

10.00

0.00

0.50

1.00

...

...

...

2.00

2.50

5.00

7.50

10.00

10 và 40 *

40

10 và 40

40

...

...

...

10 và 40

10

10

10

* có thể sử dụng cuvet 50 mm

Bảng 2

pN mg/l

PNO2-

...

...

...

C(NO2-)

μmol/l

pN=1 mg/l

1

3.29

71.4

pNO2=1mg/l

0.304

1

...

...

...

C(NO2-)= 1μmol/l

0.014

0.046

1

Thí dụ: Nồng độ nitơ mg/l tương ứng với nồng độ nitrit 3.29 mg/l.

8.2 Độ chính xác

Độ lệch chuẩn của độ lặp lại và độ tái lập được xác định như chỉ dẫn trong bảng 3.

Bảng 3*

Mẫu thử

...

...

...

Thể tích phần mẫu thử

Chiều dài đường quang của cuvet

Độ lệch chuẩn**

Mg/l

ml

mm

Độ lặp lại

Độ tái lập

...

...

...

0,000

40

40

0,001 ÷0,003

_

Dung dịch chuẩn

0,040

40

40

...

...

...

0,002 ÷ 0,0018

Dung dịch chuẩn

0,40

40

10

0,0011 ÷ 0,0054

0,003 ÷ 0,009

Dung dịch chuẩn

1,60

...

...

...

10

0,002 ÷ 0,026

0,007 ÷ 0,040

Nước thải sinh hoạt

1,01

5

10

0,002 ÷ 0,020

0,004 ÷ 0,021

...

...

...

0,20

40

10

0,0003 ÷ 0,0026

0,001 ÷ 0,004

Nước sông

0,30

25

10

...

...

...

0,002 ÷ 0,012

* Thông tin nhận được từ kết quả trắc nghiệm của liên phòng thí nghiệm của Anh có 5 thành viên tham gia.

** Giá trị cao nhất và thấp nhất từ thực nghiệm của liên phòng thí nghiệm. Tất cả các giá trị có 14 bậc tự do.

9. Các trường hợp đặc biệt

Nếu mẫu thử có tính kiềm cao, để độ pH không đạt 1,9 ± 0,1 sau khi xử lý phần mẫu thử và pha loãng tới 40 ml, dung dịch axit octophotphoric bổ sung (4.2) sẽ được thêm vào trước khi pha loãng, như vậy sẽ đạt được độ pH quy định. Tuy nhiên, phương pháp sẽ làm sai lệch độ kiềm của hidro cacbonat, ít nhất là 300 mg/l trong một phần mẫu thử là 40 ml ngoài sai lệch với độ pH được xác định.

10. Các lưu ý khi tiến hành thử

Vì dung dịch nitrit chuẩn có thể trở nên mất ổn định, nồng độ của dung dịch chuẩn (4.4) được sử dụng có thể được kiểm tra bằng phương pháp sau đây:

Dùng pipet lấy 50 ml dung dịch chuẩn kali pemanganat, c(1/5 KMnO₄) = 0,01 mol/l vào bình nón 250 ml. Thêm 10 ml ± 1ml dung dịch axit sunfuric 2,5 mol/l và khuấy đều. Rót đầy dung dịch nitrit chuẩn (4.4) vào buret 50 ml và điều chỉnh sao cho đầu của buret ngập dưới bề mặt của dung dịch pemanganat trong môi trường axit trong bình. Tiến hành chuẩn độ đến mất màu. Khi vừa đạt đến điểm cuối, làm ấm dung dịch lên đến khoảng 40⁰C và tiếp tục chuẩn độ từ từ cho đến khi màu của pemaganat biến mất. Ghi lại thể tích của dung dịch nitrit chuẩn sử dụng trong chuẩn độ.

50 ml dung dịch thể tích chuẩn kali pemanganat c(1/5 KmnO₄) = 0,01 mol/l tương đương với 3,502 mg nitơ. Do vậy, đối với dung dịch nitrit chuẩn (4.4), thể tích sử dụng để chuẩn độ phải là 35,02 ml. Dung dịch nitrit chuẩn chỉ thích hợp nếu thể tích sử dụng để chuẩn độ nằm ở khoảng 35,02 ml ± 0,40 ml.

...

...

...

Báo cáo kết quả phải bao gồm các thông tin sau:

a) tham khảo tiêu chuẩn này;

b) tất cả các chi tiết cần thiết để nhận biết hoàn toàn mẫu;

c) các chi tiết liên quan đến bảo quản mẫu thử nghiệm trước khi phân tích;

d) công bố về độ lặp lại do phòng thí nghiệm đạt được khi sử dụng phương pháp;

e) kết quả và phương pháp biểu thị đã sử dụng;

f) các chi tiết về tất cả các sự sai lệch cách tiến hành thử đã quy định trong tiêu chuẩn này hoặc là bất kỳ trường hợp nào khác có thể ảnh hưởng đến kết quả thử.

Phụ lục A

ẢNH HƯỞNG CỦA CÁC CHẤT KHÁC ĐẾN KẾT QUẢ THỬ

...

...

...

Muối sử dụng

Khối lượng chất *μg

ảnh hưởng ** theo sự xác định của

m_N = 0 μ g

m_N = 1,00 μg

m_N = 0μg

Magiê

Axetat

1000

...

...

...

0,00

-0,07

Kali

Clorua

100

0,00

0,00

-0,07

Kali

...

...

...

1000

0,00

-0,03

-0,13

Natri

Clorua

100

0,00

0,00

...

...

...

Natri

Clorua

1000

0,00

-0,01

-0,13

Hidro cacbonat

Natri

6100 (HCO₃)

...

...

...

+0,03

+0,01

Hidro cacbonat

Natri

12200 (HCO₃)

0,00

+0,03

+0,06

Nitrat

...

...

...

1000 (N)

0,00

0,00

-0,06

Amoni

Clorua

100 (N)

0,00

-0,01

...

...

...

Cadmi

Clorua

100

0,00

-0,03

-0,03

Kẽm

Axetat

100

...

...

...

-0,04

0,00

Mangan

Clorua

100

0,00

+0,04

-0,03

Sắt (III)

...

...

...

10

0,00

+0,04

-0,03

Sắt (III)

Clorua

100

0,00

-0,06

...

...

...

đồng

Axetat

100

-0,06

-0,06

-0,07

Nhôm

Sunfat

100

...

...

...

0,00

-0,03

Silicat

Natri

100 (SiO₂)

0,00

0,00

_

Urê

...

...

...

100

0,00

+0,04

-0,09

Thiosunfat

Natri

100 (S₂O₃)

0,00

-0,03

...

...

...

Thiosunfat

Natri

1000 (S₂O₃)

0,00

0,00

-0,07

Clo

_

2 (Cl₂)

...

...

...

-0,22

-0,25

Clo

_

20 (Cl₂)

-0,01

-1,01

-2,81

Cloramin

...

...

...

2 (Cl₂)

_

-0,06

-0,07

Cloramin

_

20 (Cl₂)

-0,01

-0,30

...

...

...

Hidroxylamoni

100

0,00

0,00

-0,01

Natri polyphotphat (hexametaphotphat)

50

0,00

-0,03

...

...

...

Natri polyphotphat (hexametaphotphat)

500

0,00

-0,80

-8,10

* Khối lượng chất có mặt trong mẫu thử. Khối lượng đã cho là một thành phần hoặc hợp chất trừ khi đã được chỉ rõ trong ngoặc kép.

** ảnh hưởng lớn nhất được coi là không nhiễu là các giá trị sau:

0,00 μ g ± 0,02 à g; 1,00 μ g ± 0,08 μ g; 10,00 μ g ± 0,14 μ g (giới hạn tin cậy 95%).