Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 6179 -1:1996 chất lượng nước - Xác định amoni - Phương pháp trắc phổ

* Thành phần

** Có thể sử dụng cuvet có chiều dài quang 50 mm.

7.5.4 Vẽ đồ thị chuẩn

Lấy độ hấp thụ nhân được của các dung dịch khác trừ đi độ hấp thụ của thành phần zero. Vẽ đồ thị về độ hấp thụ tương ứng với khối lượng nitơ dạng amoni, mN cho mỗi chiều dàì quang của cuvet. Đồ thị này phải tuyến tính và phải đi qua điểm gốc toạ độ.

8. Biểu thị kết quả

8.1 Phương pháp tính

Độ hấp thụ do amoni có trong mẫu thử, Ar được tính theo công thức:

Ar = As – Ab

trong đó

...

...

...

A_b là độ hấp thụ của dung dịch thử trắng (7.4) Chú thích -

A_s và A_b phải được đo trong các cuvet có cùng chiều dài quang cho từng mẫu cụ thể.

Hàm lượng nitơ amoni p_N, tính theo miligam trên lit được tính bằng công thức:

trong đó

m_N là khối lượng của nitơ dạng amoni tính bằng μg được xác định từ A_r và độ thị chuẩn (7.5.4) với cuvet có chiều dài quang thích hợp.

V là thể tích mẫu thử, tính bằng mililit.

Xem bảng 2 để chuyển đổi ρ_N sang amoniac và nồng độ amoni.

Bảng 2 - Bảng chuyển đổi

...

...

...

ρ_N

ρ(NH₃)

ρ(NH₄)⁺

c (NH₄)⁺

mg/l

mg/l

mg/l

μmol/l

ρN = 1mg/l

...

...

...

1.216

1.288

71.4

ρ(NH₃) = 1mg/l

0.823

1

1.059

58.7

ρ(NH₄)⁺ = 1mg/l

...

...

...

0.944

1

55.4

c (NH₄)⁺ = 1μmol/l

0.014

0.017

0.018

1

Thí dụ:

...

...

...

8.2 Độ chính xác

Các độ lệch chuẩn của độ lặp lại và độ tái lập được xác định theo bảng3.

9. Các chất gây nhiễu

Một số các chất thường gặp trong các mẫu nước đã qua thử nghiệm có thể gây nhiễu theo phương pháp này. Chi tiết đầy đủ được đưa trong phụ lục A. Các chất gây nhiễu đáng kể thường gặp là nhiễu do anilin và atanolamin, và thể hiện nhiễu nói chung là từ các amin bậc 1. Tuy nhiên, các chất như vậy thường ít gặp trong các mẫu nước với các nồng độ bình thường.

Tính axit và tính kiềm mạnh sẽ gây nhiễu bằng việc tạo ra các hợp chất hấp thụ, sự có mặt của bất kỳ chất nào gây nên việc khử các ion hypolcorit, mặc dù các trường hợp này thường không chắc chắn xảy ra trong hầu hết các mẫu nước. Trong các trường hợp như vậy việc tiến hành phải theo điều 10.

Trong các mẫu nước mặn, nhiễu do sự kết tủa của magiê xuất hiện khi khả năng tạo phức của xytrat trong thuốc thử bị vượt quá mức. Vì nguyên nhân này việc chưng cất sơ bộ mẫu thử là cần thiết (xem điều 10).

10. Các trường hợp đặc biệt

Nếu như mẫu thử đậm màu hoặc có mặn đến mức mà các sai số trong phép đo độ hấp thụ hoặc là nhiễu do nồng độ của magiê hoặc clorua cao, mẫu thử như thế cần phải được chuẩn bị bằng cách chưng cất. Trình tự tiến hành sẽ phải thực hiện theo TCVN 5988 - 1995 (ISO 5664 - 1984), nhưng phải lưu ý rằng việc thu thập các dịch cất sẽ được thực hiện trong môi trường axit hydrocloric 1% (V/V). Dịch cất sẽ được trung hoà và làm thành thể tích V₂, tính theo ml. Thể tích của mẫu thử được lấy ra để chưng cất V1, tính theo ml, cũng phải ghi lại.

Mẫu thử đã được chuẩn bị như trên, có thể được phân tích như đã mô tả trong điều 7. Tuy nhiên, kết quả sẽ là nồng độ của nitơ dạng amoni trong mẫu thử. Nồng độ trong mẫu gốc được tính bằng công thức sau:

...

...

...

trong đó,

ρ_N1 là kết quả của mẫu thử

V₁ và V₂ được xác định như đã nêu ở trên

11. Lưu ý về việc tiến hành thử

11.1 Những vấn đề chung

Việc xác định nồng độ amoni thấp, thực tế dễ bị ảnh hưởng không tốt do sự có mặt của các vết amoni trong môi trường phân tích. Do vậy cần lưu ý tới tất cả các chỉ dẫn đưa ra trong tiêu chuẩn này, phải hạn chế tối đa tính dễ bị ảnh hưởng này, khả năng của các thiết bị ảnh hưởng vẫn còn. Hai phương pháp chỉ dẫn về các ảnh hưởng có thể được trình bày như sau:

11.2 Giám sát các giá độ hấp thụ của dung dịch hiệu chuẩn và dung dịch trắng

Giá trị độ hấp thụ thực tế (được đo tương ứng trong cuvet chuẩn) nhận được cho dung dịch thử trắng và dãy các dung dịch hiệu chuẩn phải ghi lại trong từng trường hợp. Việc ghi lại các giá trị này sẽ giúp cho việc phát hiện ra độ lệch. Độ lệch như vậy có thể do sự nhiễm amoni của dung dịch thử trắng hoặc là dãy dung dịch hiệu chuẩn với amoni, hoặc là do thiếu một hoặc nhiều thuốc thử. Trong cả hai trường hợp, các biện pháp sửa lại sẽ được thực hiện. Phụ lục B trích dẫn các giá trị điển hình nhận được trong các thực nghiệm của liên phòng thí nghiệm.

11.3 Kiểm tra độ chính xác của kết quả phân tích

...

...

...

Dung dịch chuẩn để kiểm tra này sẽ đông được sử dụng để hiệu chuẩn.

Một phần của dung dịch chuẩn kiểm tra này phải được phân tích theo từng đợt xác định tuần tự. Việc hiệu chuẩn sẽ được thực hiện với dãy dung dịch hiệu chuẩn. Nồng độ xác định được của dung dịch chuẩn kiểm tra sẽ nằm giữa dải nồng độ:

ρ_N2 ± 3s₁

trong đó,

ρ_N2 là nồng độ của dung dịch

s₁ là sai lệch chuẩn trước khi xác định đối với dung dịch chuẩn kiểm tra

Nếu tiêu chuẩn này không đạt yêu cầu trong bất kỳ đợt phân tích so sánh nào, phải nguyên cứu nguyên nhân gây ra các sai lệch và lập lại quá trình phân tích.

Sau ít nhất là trên 20 lần xác định dung dịch chuẩn kiểm tra, với tất cả các giá trị kèm theo với các tiêu chuẩn nêu trên, các giá trị đó sẽ được sử dụng để tính toán lại giá trị s1 cho lần sử dụng tiếp theo.

Bảng 3 - Độ lệch chuẩn của độ lặp lại và độ tái lập

...

...

...

Nồng độ nitơ amoni ρ_N

Chiều dài quang của cuvet

Độ lệch chuẩn, s

Độ lặp lại

Độ tái lập

mg/l

mm

mg/l

...

...

...

Dung dịch chuẩn

0,150

40

0,002 ***

-

Dung dịch chuẩn

1,00

10

0,005 - 0,025+

...

...

...

Dung dịch chuẩn

5,00

10

0,036***

-

Nước giếng

0,217

40

0,002+

...

...

...

Nước thải sinh hoạt

0,877

10

0,007 - 0,027+

0,009 - 0,027+

* Số liệu lấy của Anh

** Toàn bộ các thể tích mẫu thử được lấy là 40 ml ngoại trừ dung dịch chuẩn 5,00 mg/l là 5 ml

*** Kết quả từ một phòng thí nghiệm: 9 bậc tự do

+ Giá trị cao nhất và thấp nhất lấy từ các thực hành của liên phòng thí nghiệm với sự tham gia của 5 thành viên. Tất cả các giá trị đều có 9 bậc tự do.

...

...

...

Báo cáo kết quả gồm các thông tin sau:

a. tham khảo tiêu chuẩn này;

b. tất cả các thông tin cần thiết cho việc nhận biết hoàn toàn mẫu thử;

c. chi tiết về lưu kho và bảo quản các mẫu thử phòng thí nghiệm trước khi phân tích;

d. công bố về độ lặp lại đạt được;

e. kết quả và phương pháp biểu thị được sử dụng;

f. chi tiết của bất kỳ thao tác nào không nằm trong phần này của tiêu chuẩn, hoặc được coi là tự chọn, cùng với các tình huống bất kỳ nào khác có thể ảnh hưởng đến kết quả thử.

Phụ lục A

ẢNH HƯỞNG CỦA CÁC CHẤT KHÁC LÊN Ủ N *

...

...

...

Nồng độ trong 40 ml mẫu thử

ảnh hưởng của chất lên ρ_N (mg/l)

Thực tế *** ρ_N (mg/l)

ρ_B **

mg/l

0,000

0,200

0,500

Natri clorua

...

...

...

1000

+0,002

+0,013

+0,033

Natri bicarbonat

ρ_HCO3

1000

+0,002

+0,002

...

...

...

Natri octtophotphat

ρ_PO4

100

0,000

-0,001

-0,015

Natri sunfat

ρ_SO4

500

...

...

...

+0,001

-

Kali florua

ρ_F

5

+0,002

-0,001

-

Kali nitrat

...

...

...

50

+0,006

+0,002

-

Natri silicat

ρ_SiO2

50

+0,003

0,000

...

...

...

Natri thiosunfat

ρ_S2O3

10

-0,001

+0,007

-

Kali cyanua

ρ_CN

5

...

...

...

+0,019

+0,016

Canxi clorua

ρ_Ca

500

0,000

+0,013

-0,001

Magiê axetat

...

...

...

50

+0,004

-0,009

+0,002

Sắt (III) sunfat

ρ _Fe

10

+0,001

+0,003

...

...

...

Nhôm sunfat

ρ _Al

5

0,000

+0,008

-

Đồng sunfat

ρ _Cu

5

...

...

...

+0,011

-

Kẽm sunfat

ρ _Zn

5

+0,003

+0,006

-

Chì axetat

...

...

...

5

+0,001

+0,016

+0,011

Anilin

ρ_C6H5NH2

1

± 0,040

± 0,040

...

...

...

Etanolamin

ρ_NH2C2H4OH

1

+ 0,164

+ 0,114

-

* Số liệu lấy của Anh

** Nạp ion, (nếu có), bị bỏ qua

*** Nếu các chất khác không gây nhiễu, 95% giới hạn tin sẽ là

...

...

...

0,000

0,200

0,500

95% giới hạn tin cậy (mg/l)

± 0,003

± 0,014

± 0,021

Phụ lục B

...

...

...

Dung dịch có nồng độ

Chiều dài quang của cuvet

Độ hấp thụ **

mg/l

mm

Phòng thí nghiệm 1

Phòng thí nghiệm 2

Phòng thí nghiệm 3

Phòng thí nghiệm 4

...

...

...

40

0,07

0,12

0,09

0,06

0,050

40

0,26

-

...

...

...

0,24

0,500

10

0,50

0,48

0,38

0,45

* Số liệu lấy của Anh

** Giá trị độ hấp thụ trung bình nhận được trong quá trình thực hành của liên phòng thí nghiệm trong 5 ngày