Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 6494-1:2011 Chất lượng nước - Xác định các anion hòa tan - Phần 1
|
Anion xác định |
Muối sử dụnga |
Khối lượng |
Xử lý trước bằng sấy khô ở nhiệt độ tối thiểu là (105 ± 5) oC |
|
Bromua Clorua Florua Nitrat Nitrit Ortophosphat |
NaBr NaCI NaF NaNO3 NaNO2 KH2PO4 |
1,287 7 1,648 4 2,210 0 1,370 7 1,499 8 1,433 0 |
6 h 2 h 1 h 24 h 1 h 1 h |
|
Sunfat |
Na2SO4 |
1,478 6 |
1 h |
|
a có thể sử dụng muối thay thế khác với đặc tính kỹ thuật thích hợp và theo yêu cầu |
|||
5.7. Dung dịch chuẩn bromua, clorua, florua, nitrat, nitrit, orthophosphat và sunfat
5.7.1. Khái quát
Tùy thuộc vào nồng độ dự kiến của nồng độ bromua, clorua, florua, nitrat, nitrit, orthophosphat và sunphat, chuẩn bị dung dịch gốc đơn lẻ hoặc hỗn hợp từ dung dịch gốc chuẩn (5.6). Bảo quản dung dịch chuẩn trong bình polyetylen.
5.7.2. Ví dụ dung dịch chuẩn hỗn hợp bromua, clorua, florua, nitrat, nitrit, orthophosphat và sunphat, r = 10 mg/l mỗi loại.
Dùng pipet hút 1,0 ml mỗi dung dịch gốc (5.6) vào bình dung tích 100 ml, và pha loãng đến vạch mức bằng nước (5.1).
Các dung dịch này bền trong một tuần, nếu bảo quản ở nơi tối, trong bình polyetylen ở 2 oC đến 8 oC.
5.8. Dung dịch chuẩn bromua, clorua, florua, nitrat, nitrit, orthophosphat và sunphat.
Tùy thuộc vào nồng độ dự kiến trong mẫu, sử dụng dung dịch chuẩn (5.7.2) để chuẩn bị, ví dụ 10 dung dịch chuẩn phân bố càng đều càng tốt trên khoảng làm việc.
Ví dụ, đối với khoảng 0,05 mg/l đến 0,5 mg/l, tiến hành như sau:
...
...
...
Nồng độ của các anion trong dung dịch chuẩn là: 0,05 mg/l, 0,1 mg/l, 0,15 mg/l, 0,2 mg/l, 0,25 mg/l, 0,3 mg/l, 0,35 mg/l, 0,4 mg/l, 0,45 mg/l hoặc 0,5 mg/l, tương ứng.
Chuẩn bị các dung dịch chuẩn trong ngày dùng.
5.9. Mẫu trắng
Nạp đầy vào bình định mức (ví dụ 100 ml) bằng nước (5.1).
5.10. Dung dịch rửa giải
5.10.1. Khái quát
Loại bỏ khí cho tất cả các loại nước được dùng để chuẩn bị dung dịch rửa giải. Để giảm thiểu sự phát triển của vi khuẩn hoặc tảo, thay mới các dung dịch rửa giải sau 3 ngày.
Việc lựa chọn dung dịch rửa giải phụ thuộc vào cột tách và detector (ví dụ UV hoặc dẫn điện), cần theo hướng dẫn của nhà cung cấp cột tách. Kết hợp cột tách và dung dịch rửa giải đã chọn cần đáp ứng được yêu cầu về độ phân giải được nêu trong 6.2.
Thành phần của dung dịch rửa giải nêu ở 5.10.3 chỉ được áp dụng cho kỹ thuật tăng áp (nén) khi sử dụng detector CD. Tuy nhiên, kỹ thuật CD không nén (cũng như detector UV) cũng bao gồm trong phương pháp này.
...
...
...
CHÚ THÍCH: Chuẩn bị dung dịch rửa giải từ dung dịch đậm đặc đã được chứng minh là có nhiều ưu điểm.
5.10.2 Natri cacbonat/ natri hydrocacbonat đậm đặc
Chuẩn bị dung dịch rửa giải đậm đặc:
Lấy 28,6 g natri cacbonat (5.3) và 8,4 g natri hydrocacbonat (5.2) vào bình định mức dung tích 1 000 ml. Hòa tan trong nước (5.1) và pha loãng đến vạch mức bằng nước.
Dung dịch chứa 0,27 mol/l natri cacbonat và 0,1 mol/I natri hydrocacbonat.
Dung dịch này bền trong vài tháng nếu bảo quản ở 2 oC đến 8 oC trong bình polyeten hoặc bình thủy tinh.
5.10.3 Dung dịch rửa giải natri cacbonat/ natri hydrocacbonat
Các dung dịch rửa giải sau có thể áp dụng để xác định các anion theo tiêu chuẩn này:
Dùng pipet hút 20 ml dung dịch đậm đặc (5.10.2) vào bình định mức dung tích 2 000 ml và pha loãng đến vạch mức bằng nước (5.1).
...
...
...
6. Thiết bị, dụng cụ
Những dụng cụ thông thường trong phòng thí nghiệm và:
6.1. Hệ thống sắc ký ion. Thông thường hệ thống này bao gồm các phần sau (xem Hình 1).
6.1.1. Bình chứa dung dịch rửa giải, và một bộ loại khí.
6.1.2. Bơm HPLC không chứa kim loại
6.1.3. Hệ thống bơm mẫu, kết hợp với vòng mẫu có thể tích phù hợp (ví dụ 0,02 ml) hoặc thiết bị bơm mẫu tự động.
6.1.4. Cột tách, với tính năng tách theo quy định (6.2).
6.1.5. Detector dẫn điện (CD).
6.1.6. Detector tử ngoại (UV), ví dụ máy quang phổ vận hành trong khoảng bước sóng: 190 nm đến 400 nm, tùy chọn được dùng kết hợp với CD hoặc thay thế, nếu chỉ xác định bromua, nitrat hoặc nitrit.
...
...
...
6.1.8. Tiền cột, nếu cần (xem 3.3 và Chú thích 8.3).
Hình 1 - Hệ sắc ký ion
6.2 Các yêu cầu chất lượng đối với cột tách
Trong sắc đồ mẫu và dung dịch chuẩn (xem Hình 2), độ phân giải pic, R, của các anion cần phân tích với pic gần nhất, không được nhỏ hơn 1,3 [xem Công thức (1) và Hình 3].
Điều kiện tách phải đảm bảo các tác nhân cản trở không gây ảnh hưởng đến các anion cần phân tích.
CHÚ DẪN
X Thời gian lưu, tR , min
...
...
...
Pica
lon
Nồng độ, mg/l
1
Florua
3
2
Clorua
5
...
...
...
Nitrit
5
4
Brom
10
5
Nitrat
10
6
...
...
...
10
7
Sunfat
10
Điều kiện
Tiền cột
lon chuyển đổi
Cột
...
...
...
Chất rửa giải
2,7 mmol/l Na2CO3 +1.0 mmol/l NaHCO3
Tốc độ dòng rửa giải
1,2 ml/min
Detector
CD
Dung tích bơm
25 ml
a Thứ tự rửa giải và thời gian lưu, tR có thể thay đổi tùy thuộc vào loại cột và thành phần chất rửa giải
...
...
...
CHÚ DẪN
X Thời gian, tR, min
Y tín hiệu,
-
chiều rộng pic, s
1 pic 1
2 pic 2
Hình 3 - Đồ thị các thông số để tính độ phân giải pic, R
Tính toán độ phân giải pic, R sử dụng Công thức (1):
...
...
...
Trong đó
tR1 là thời gian lưu của pic thứ nhất, tính bằng giây;
tR2 là thời gian lưu của pic thứ hai, tính bằng giây;
là độ rộng
pic trên trục thời gian của pic thứ nhất, tính bằng giây;
là độ rộng
pic trên trục thời gian của pic thứ hai, tính bằng giây.
CHÚ THÍCH: Dựa vào độ rộng
pic, và có
thể có được bằng cách dựng góc đồng phân qua pic Gauss.
7. Lấy mẫu và xử lý sơ bộ mẫu
Sử dụng bình polyeten sạch để lấy mẫu.
Ổn định mẫu như quy định trong TCVN 5993 (ISO 5667-3).
...
...
...
Bảo quản mẫu tại nơi tối, ở nhiệt độ 2 °C đến 8 °C khi vận chuyển.
CHÚ THÍCH 2: Việc thay đổi giá trị pH có thể gây sự kết tủa mẫu trong khi phân tích. Có thể tránh hiện tượng này bằng cách điều chỉnh pH của mẫu đến pH của dung dịch rửa giải trước khi bơm mẫu.
Trước khi bơm mẫu vào bộ phận phân tích, lọc mẫu một lần nữa qua màng lọc (cỡ lỗ 0,45 mm) để loại hết chất rắn, nếu cần.
Cần tránh sự nhiễm bẩn mẫu từ màng lọc (ví dụ rửa màng lọc bằng một lượng nhỏ mẫu và loại bỏ phần dịch lọc đầu tiên).
Xử lý dung dịch chuẩn (5.8) và dung dịch trắng (5.9) giống hệt như đối với dung dịch mẫu.
8. Cách tiến hành
8.1. Khái quát
Điều chỉnh máy sắc ký ion (6.1) theo hướng dẫn của nhà sản xuất.
Vận hành máy sắc kí với dung dịch rửa giải và đợi cho đường nền ổn định.
...
...
...
CHÚ THÍCH: Nồng độ thấp (ví dụ ³ 0,01 mg/l) có thể xác định bằng phương pháp này, nhưng khả năng này sẽ bị hạn chế tùy thuộc vào điều kiện môi trường của phòng thí nghiệm và thiết bị. Chất lượng nước và thuốc thử sẽ ảnh hưởng đến độ chính xác của kết quả phân tích. Kỹ thuật làm giàu sơ bộ được dùng để phân tích mẫu có nồng độ thấp.
8.2. Hiệu chuẩn
Khi hệ thống phân tích được đánh giá lần đầu, và tại các khoảng đều nhau, thiết lập hàm hiệu chuẩn cho việc đo (ví dụ như quy định trong TCVN 6661-1 (ISO 8466-1) hoặc TCVN 6661-2 (ISO 8466-2). Ví dụ như sau:
Chuẩn bị dung dịch chuẩn như mô tả trong 5.8 và Điều 7.
Bơm dung dịch chuẩn (xem 5.8 và Điều 7).
Nhận dạng các pic đối với các anion đặc trưng bằng cách so sánh thời gian lưu với thời gian lưu của các dung dịch chuẩn (5.8). Độ sai lệch của thời gian lưu không được vượt quá ± 10 % trong một mẻ.
Sử dụng các số liệu thu được để tính đường hồi qui.
Nói chung, phương pháp hiệu chuẩn không hạn chế với các kiểu hiệu chuẩn khoảng mười nồng độ đơn như quy định trong TCVN 6661-1 (ISO 8466-1) hoặc TCVN 6661-2 (ISO 8466-2). Nếu hiệu chuẩn một khoảng lớn hơn mười nồng độ, thì có thể độ chính xác sẽ bị giảm, so sánh với quy định trong TCVN 6661-1 (ISO 8466-1) hoặc TCVN 6661-2 (ISO 8466-2).
Điều chỉnh hàm hiệu chuẩn đã thiết lập, nếu cần (ví dụ đo dung dịch tiêu chuẩn ở các nồng độ anion thấp hơn hoặc cao hơn ba lần của khoảng làm việc).
...
...
...
Sau khi lập hàm hiệu chuẩn, bơm mẫu (xem Điều 7) vào hệ sắc ký và đo pic như quy định ở trên (8.2).
CHÚ THÍCH 1: Hạt rắn lơ lửng và các chất hữu cơ (như dầu khoáng, chất tẩy rửa và axit humic) làm giảm tuổi thọ của cột tách. Có thể loại bỏ các chất này bằng cách lọc trước thông qua pha không phân cực (ví dụ cartridge).
Nên luôn sử dụng tiền cột để bảo vệ cột tách phân tích, đặc biệt đối với các mẫu nước có các chất hữu cơ cao (3.1).
CHÚ THÍCH 2: Nói chung, có hai loại tiền cột có thể sử dụng: cột chứa cùng một loại nhựa/chất với cột tách phân tích, và cột nhồi nhựa không chức năng.
Nếu nồng độ của chất phân tích nằm ngoài khoảng hiệu chuẩn, pha loãng mẫu hoặc lập hàm hiệu chuẩn riêng cho khoảng làm việc mới cao hơn và phân tích lại.
Nếu nồng độ của chất phân tích rơi vào khoảng hẹp của khoảng hiệu chuẩn, lập hàm hiệu chuẩn với nồng độ nhỏ hơn và phân tích lại, nếu cần.
Nếu dự đoán trong mẫu có các yếu tố cản trở, dùng phương pháp thêm chuẩn để xác nhận lại kết quả (kiểm định pic bằng cách so sánh thời gian lưu của mẫu đã thêm chuẩn với thời gian lưu của mẫu gốc).
Đo dung dịch trắng (5.9) theo đúng cách như đối với mẫu.
9. Tính toán
...
...
...
Cần xem xét đến tất cả các bước pha loãng.
10. Biểu thị kết quả
Báo cáo kết quả tối đa hai chữ số có nghĩa
VÍ DỤ
Sunphat (
) 51 mg/l
Nitrat (
) 0,64 mg/l
Kết quả của nitrat, nitrit và orthophosphat có thể được thể hiện bằng NO3-N, NO2-N và PO4-P (NO3 tính theo Nitơ, NO2 tính theo Nitơ, và PO4 tính theo Photpho). Hệ số chuyển đổi theo bảng sau:
Bảng 2 – Hệ số chuyển đổi
Kết quả nhân với
...
...
...
Để thành
0,2259
N
N
4,4268
0,3045
...
...
...
N
3,2846
0,3261
P
P
3,0662
-
...
...
...
Báo cáo thử nghiệm cần bao gồm tối thiểu những thông tin sau:
a) Viện dẫn tiêu chuẩn này;
b) Nhận dạng mẫu nước;
c) Thể hiện kết quả theo Điều 10;
d) Mô tả cách xử lý sơ bộ mẫu, nếu có;
e) Tất cả các thay đổi so với phương pháp này và thông báo các vấn đề có thể ảnh hưởng đến kết quả.
Phụ lục A
(Tham khảo)
Dữ liệu về tính năng của phương pháp
...
...
...
Mô tả thành phần mẫu, xem Bảng A.1.
Số liệu tính năng theo TCVN 6910-2 (ISO 5725-2) được trình bày trong Bảng A.2 đến A.8.
Hệ số độ biến thiên của quy trình, CVxo (thu được từ hàm hiệu chuẩn xác định) được nêu trong Bảng A.9. Số liệu thu được từ các phòng thí nghiệm tham gia trong phép thử liên phòng thí nghiệm đã nêu ở trên.
Bảng A.1 - Mô tả thành phần mẫu(M)
Mẫu
Thành phần mẫu
Thời gian
M1
Dung dịch tổng hợp
...
...
...
M2
Nước uống
1986
M3
Lấy từ nước sông
1986
M4
Nước bề mặt (sông Ranh)
1986
...
...
...
Nước thải công nghiệp được làm trong (COD, O:770 mg/l)
Tháng ba 1987
M6
Nước thải sinh hoạt được làm trong (COD, O: 90 mg/l)
Tháng ba 1987
M7
Nước thải sinh hoạt được làm trong (COD, O: 70 mg/l)
Tháng ba 1987
M8
...
...
...
Tháng mười 1987
M9
Nước thải sinh hoạt (COD, O: 300 mg/l; DOC, C : 47 mg/l)
Tháng mười một 1987
M10
Nước thải sinh hoạt được làm trong (lấy từ M9)
Tháng mười một 1987
M11
Nước thải sinh hoạt được làm trong (COD, O: 60 mg/l, DOC, C: 13 mg/l)
...
...
...
M12
Nước thải sinh hoạt (lấy từ M11)
Tháng mười một 1987
M13
Nước thải công nghiệp được làm trong (COD, O: 400 mg/l; Cl: 3500 mg/l)
Tháng mười một 1987
M14
Nước thải công nghiệp được làm trong (lấy từ M13)
Tháng mười một 1987
...
...
...
Nước thải tổng hợp, thêm gluco (DOC, C: 165 mg/l)
Tháng mười một 1987
M16
Dung dịch tiêu chuẩn tổng hợp
Tháng ba 1989
M17
Nước thải sinh hoạt
Tháng ba 1989
M18
...
...
...
Tháng ba 1989
M19
Dung dịch tổng hợp
Tháng mười 1988
M20
Nước sông chứa chất hữu cơ cao
Tháng mười 1988
M21
Nước sông (lấy từ M16)
...
...
...
M22
Nước biển tổng hợp
Tháng mười 1988
M23
Nước rỉ từ rác, có tải lượng chất hữu cơ và vô cơ cao.
Tháng mười 1988
M24
Nước đầm lầy. Xác định bằng phương pháp sắc kí ion (cũng như các phương pháp khác ví dụ đo quang) không thể thực hiện được vì tải lượng các axit rất cao.
Tháng mười 1988
...
...
...
DOC: Hợp chất Cacbon hữu cơ hòa tan.
Bảng A.2 - Số liệu hiệu quả thực hiện cho Bromua
Mẫu
Thành phần mẫu
l
n
O
%
Xref
...
...
...
mg/l
h
%
sR
mg/l
CVR
%
sr
...
...
...
CVr
%
M1
Tổng hợp
29
109
9,2
2,00
1,97
...
...
...
0,129
6,5
0,08
4,0
M3
Nước uống
26
96
15,8
...
...
...
1,01
98,1
0,11
10,6
0,057
5,7
M5
Công nghiệp
9
...
...
...
0,0
-
54,9
-
7,66
14,0
1,92
3,5
M9
...
...
...
16
57
3,5
-
0,17
-
0,044
25,7
0,014
...
...
...
M10
Sinh hoạt
26
95
4,2
8,17
8,32
102
0,49
...
...
...
0,181
2,2
M11
Sinh hoạt
18
65
1,5
-
0,20
...
...
...
0,052
25,7
0,013
6,3
M12
Sinh hoạt
26
98
6,1
...
...
...
3,19
99,6
0,156
4,9
0,087
2,7
M13
Công nghiệp
24
...
...
...
9,0
-
145
-
6,49
4,5
2,97
2,1
M14
...
...
...
24
92
0,0
175
172
98,7
9,88
5,7
2,85
...
...
...
M15
Tổng hợp
26
95
8,4
6,00
5,98
99,7
0,309
...
...
...
0,158
2,6
M16
Tổng hợp
12
43
8,5
1,50
1,49
...
...
...
0,06
3,7
0,03
2,5
M17
Sinh hoạt
12
44
6,4
...
...
...
0,65
-
0,04
6,1
0,03
3,8
M18
Sinh hoạt
12
...
...
...
0,0
-
0,49
-
0,05
9,8
0,03
6,9
Định nghĩa các ký hiệu
...
...
...
n Là số giá trị phân tích;
O Là phần trăm giá trị loại bỏ từ các phân tích lặp lại của tất cả các phòng thí nghiệm;
xref Là giá trị danh định thông thường được chấp nhận;
Là
giá trị trung bình tổng;
h Là độ tìm thấy;
sR Là độ lệch chuẩn lặp lại;
CVR Là hệ số độ lệch lặp lại;
sr Là độ lệch chuẩn tái lập;
CVr, Là hệ số độ lệch tái lập.
...
...
...
Mẫu
Loại mẫu nước
l
n
O
%
xref
mg/l
...
...
...
h
%
sR
mg/l
CVR
%
sr
mg/l
CVr
...
...
...
M1
Tổng hợp
33
122
5,4
15,0
15,4
103
0,947
...
...
...
0,279
1,8
M2
Nước uống
30
108
15,6
-
21,6
...
...
...
1,03
4,8
0,313
1,5
M3
Nước uống
30
111
12,6
...
...
...
29,9
94,7
1,44
4,8
0,580
1,9
M4
Nước sông
31
...
...
...
11,8
-
13,3
-
1.0
7,5
0,275
2,1
M1
...
...
...
7
27
0,0
3 670
3 658
99,7
122
3,3
52,5
...
...
...
M2
Sinh hoạt
7
27
0,0
236
228
96,5
11,3
...
...
...
5,02
2,2
M3
Sinh hoạt
7
27
0,0
404
377
...
...
...
11,9
3,2
3,71
1,0
M4
Công nghiệp
13
54
0,0
...
...
...
707
102
58,8
9,3
17,7
2,5
Định nghĩa các kí hiệu xem Bảng A.2.
Bảng A.4 - Số liệu hiệu quả thực hiện cho florua
Mẫu
...
...
...
l
n
O
%
xref
mg/l
mg/l
h
...
...
...
sr
mg/l
CVR
%
sr
mg/l
CVr
%
M1
...
...
...
29
104
13,3
1,00
1,03
103
0,07
6,7
0,028
...
...
...
M2
Nước uống
27
98
15,5
2,14
2,09
97,5
0,189
...
...
...
0,086
4,1
Định nghĩa các kí hiệu xem Bảng A.2.
Bảng A.5 - Số liệu hiệu quả thực hiện cho nitrat
Mẫu
Loại mẫu nước
l
n
O
...
...
...
xref
mg/l
mg/l
h
%
sR
mg/l
CVR
...
...
...
sr
mg/l
CVr
%
M1
Tổng hợp
31
116
15,9
...
...
...
25,8
103
1,3
5,1
0,403
1,6
M2
Nước uống
31
...
...
...
15,3
-
5,37
-
0,414
7,7
0,112
2,1
M3
...
...
...
35
131
3,0
15,4
14,2
92,6
2,58
18,2
0,4
...
...
...
M4
Nước sông
36
131
3,7
-
11,0
-
2,1
...
...
...
0,223
2,0
M5
Công nghiệp
9
30
14,3
2,64
3,27
...
...
...
0,761
23,3
0,143
4,4
M6
Sinh hoạt
9
28
20,0
...
...
...
1,36
94,1
0,122
9,0
0,062
4,6
M7
Sinh hoạt
9
...
...
...
22,9
2,76
2,73
99,0
0,103
3,8
0,066
2,4
M8
...
...
...
11
39
18,8
-
14,6
-
4,22
28,9
0,362
...
...
...
M9
Sinh hoạt
8
31
12,9
-
0,114
-
0,05
...
...
...
0,013
11,4
M11
Sinh hoạt
19
69
13,0
-
0,175
...
...
...
0,038
21,5
0,013
7,4
M12
Sinh hoạt
25
93
11,8
...
...
...
3,21
102
0,122
3,8
0,071
2,2
M13
Công nghiệp
21
...
...
...
13,0
-
4,18
-
0,473
11,3
0,187
4,5
M14
...
...
...
22
83
4,8
34,2
34,1
99,7
2,3
6,8
0,823
...
...
...
M17
Sinh hoạt
14
50
9,1
-
9,22
-
0,209
...
...
...
0,11
1,2
M18
Sinh hoạt
14
55
0,0
-
3,91
...
...
...
0,106
2,7
0,06
1,5
M19
Tổng hợp
9
35
2,8
...
...
...
17,7
99,7
0,894
5,1
0,655
3,7
M20
Nước sông
8
...
...
...
17,1
-
41,8
-
2,64
6,3
1,27
3,0
M21
...
...
...
9
34
2,9
54,1
51,7
95,4
2,62
5,1
0,902
...
...
...
M22
Nước biển
6
24
14,3
4,43
3,97
89,7
0,421
...
...
...
0,39
9,8
M23
Nước bãi rác
9
35
0,0
-
46,5
...
...
...
0,249
4,8
1,27
2,7
Định nghĩa các kí hiệu xem Bảng A.2.
Bảng A.6 - Số liệu hiệu quả thực hiện cho nitrit
Mẫu
Loại mẫu nước
l
...
...
...
O
%
xref
mg/l
mg/l
h
%
sR
...
...
...
CVR
%
sr
mg/l
CVr
%
M1
Tổng hợp
30
...
...
...
10,6
2,0
2,11
106
0,179
8,5
0,063
3,0
M3
...
...
...
30
107
10,1
3,77
4,19
111
0,36
8,0
0,146
...
...
...
M12
Sinh hoạt
21
71
23,9
5,0
5,03
101
0,166
...
...
...
0,188
2,3
M13
Công nghiệp
11
36
5,6
-
0,88
...
...
...
0,22
25,1
0,08
9,1
M14
Công nghiệp
18
65
7,7
...
...
...
82,8
102
4,97
6,0
1,50
1,8
M17
Sinh hoạt
11
...
...
...
2,3
-
2,83
-
0,338
12,0
0,12
4,2
M18
...
...
...
11
35
18,6
-
1,27
-
0,08
6,2
0,04
...
...
...
Định nghĩa các kí hiệu xem Bảng A.2.
Bảng A.7 - Số liệu hiệu quả thực hiện cho orthophosphat
Mẫu
Loại mẫu nước
l
n
O
%
Xref
...
...
...
mg/l
h
%
SR
mg/l
CVR
%
sr
...
...
...
CVr
%
M1
Tổng hợp
32
117
0,0
3,0
2,7
...
...
...
0,838
31,0
0,228
8,4
M3
Nước uống
31
108
1,8
...
...
...
1,62
81,2
0,594
36,5
0,176
10,8
M6
Sinh hoạt
7
...
...
...
11,1
6,30
7,41
117
0,89
12,1
0,35
5,5
M9
...
...
...
22
81
0,0
-
10,5
-
2,13
20,4
0,346
...
...
...
M10
Sinh hoạt
23
84
4,8
16,5
16,4
99,8
1,92
...
...
...
0,582
3,6
M12
Sinh hoạt
21
79
7,6
3,0
2,79
...
...
...
0,245
8,8
0,134
4,8
M13
Công nghiệp
17
61
0,0
...
...
...
4,45
-
0,843
18,9
0,241
5,4
M14
Công nghiệp
18
...
...
...
11,8
14,5
13,9
96,1
1,07
7,7
0,581
4,2
M15
...
...
...
21
75
17,3
7,0
6,68
95,5
0,51
7,6
0,135
...
...
...
M16
Tổng hợp
12
44
6,4
6,0
6,03
101
0,253
...
...
...
0,06
1,1
M17
Sinh hoạt
12
47
0,0
-
6,30
...
...
...
1,05
16,6
0,13
2,1
M18
Sinh hoạt
12
46
2,1
...
...
...
5,21
-
0,78
14,9
0,1
2,0
Định nghĩa các kí hiệu xem Bảng A.2.
Bảng A.8 - Số liệu hiệu quả thực hiện cho sunfat
Mẫu
...
...
...
l
n
O
%
xref
mg/l
mg/l
h
...
...
...
sR
mg/l
CVR
%
sr
mg/l
CVr
%
M1
...
...
...
32
118
9,2
20,0
20,0
100
0,792
4,9
0,407
...
...
...
M2
Nước uống
33
118
7,8
-
75,0
-
3,16
...
...
...
1,03
1,4
M3
Nước uống
33
121
5,5
85,0
82,2
...
...
...
3,98
4,8
1,3
1,6
M4
Nước sông
34
123
3,9
...
...
...
27,0
2,05
2,3
0,62
7,6
M5
Công nghiệp
10
...
...
...
0,0
793
792
99,8
48,3
6,1
13,9
1,8
M6
...
...
...
9
31
11,4
185
180
97,4
5,11
2,8
3,5
...
...
...
M7
Sinh hoạt
9
35
0,0
92,0
89,0
96,7
3,92
...
...
...
1,02
1,2
M8
Công nghiệp
12
49
18,4
720
735
...
...
...
25,3
3,4
18,7
2,6
Định nghĩa các kí hiệu xem Bảng A.2.
Bảng A.9 - Tính toán đặc tính thống kê của hệ số biến thiên trong phương pháp (CVX0)
Anion
Khoảng nồng độ làm việc
mg/l
...
...
...
%
Bromua
0,1 đến 1
đến
1 đến 10
0,6 đến 3,8
Clorua
0,5 đến 5
đến
...
...
...
0,5 đến 2,5
Florua
0,02 đến 0,2
đến
0,5 đến 5
1,2 đến 3,3
Nitrat
0,5 đến 5
đến
...
...
...
0,7 đến 3,8
Nitrit
0,1 đến 1
đến
1 đến 10
1,2 đến 3,5
Orthophosphate
0,5 đến 5
đến
...
...
...
1,3 đến 3,3
Sunfat
1 đến 10
đến
10 đến 100
0,8 đến 4,5
Phụ lục B
(tham khảo)
...
...
...
Độ nhạy chéo (không đủ độ phân giải) ít khi quan sát được, thậm chí trong trường hợp nồng độ giữa các anion chênh lệch nhiều. Phương pháp này có thể áp dụng miễn là độ phân giải pic không thấp hơn R = 1,3 (xem 6.2, Hình 3) của chất cần phân tích với pic gần nhất. Các số liệu sau đã được kiểm tra qua thực nghiệm đối với TCVN 6494-1 (ISO 10304-1) và TCVN 6494-2 (ISO 10304-2). Các số liệu này được giới thiệu với mục đích tham khảo.
Bảng B.1 - Chất cản trở đã kiểm tra
Tỷ số nồng độ khối lượng ion tan/ ion cản trở
(CD nếu không có quy định khác)
Nồng độ kiểm tra tối đa của ion cản trở
mg/l
Br-/Cl-
1:500
Cl-
...
...
...
Br-/PO
1:100
PO
100
Br-/NO
1:50
NO
100
Br-/SO
...
...
...
SO
500
Br-/SO
1:50
SO
Có thể thường xuyên cản trở
Cl-/NO
1:500
NO
...
...
...
Cl-/NO
1:500
NO
500
Cl-/SO
1:500
SO
500
F-/Cl-
...
...
...
S tất cả các ion
400
NO/Br-
1:100
Br-
100
NO
/CI-
1:500
Cl-
...
...
...
NO/Cl-(UV)
1:2 000
Cl-
500
NO/SO
1:500
SO
500
NO/SO(UV)
...
...
...
SO
500
NO/SO
1:50
SO
Có thể thường xuyên cản trở
NO/Cl-
1:250
Cl-
...
...
...
NO/CI-(UV)
1:10 000
Cl-
500
NO/NO
1:500
NO
500
NO/PO
...
...
...
PO
20
NO/SO
1:500
SO
500
NO/SO (UV)
1:1 000
SO
...
...
...
PO
/Br-
1:100
Br-
100
PO/Cl-
1:500
Cl-
500
PO/NO
...
...
...
NO
500
PO/NO
1:100
NO
500
PO/SO
1:500
SO
...
...
...
PO/SO
1:50
SO
Có thể thường xuyên cản trở
SO/Cl-
1:500
Cl-
500
SO/NO
...
...
...
NO
400
SO/S2O
1:50
SO
Có thể thường xuyên cản trở
SO/SO
1:500
l-
...
...
...
SO/l-
1:500
S2O
-
THƯ MỤC TÀI LIỆU THAM KHẢO
[1] TCVN 6663-1 (ISO 5667-1), Chất lượng nước - Lấy mẫu – Phần 1: Hướng dẫn lập chương trình lấy mẫu. (Water quality - Sampling - Part 1: Guidance on the design of sampling programmes and sampling techniques).
[2] TCVN 6910-2 (ISO 5725-2), Độ chính xác (độ đúng và độ chụm) của phương pháp đo và kết quả đo. Phần 2: Phương pháp cơ bản xác định độ lặp lại và độ tái lập của phương pháp đo tiêu chuẩn (Accuracy (trueness and precision) of measurement method and result - Part 2: Basic method for the determination of repeatability and reproducibility of a Standard measurement method).
[3] HADDAD, P.R., JACKSON, P.E. lon chromatography. Principles and applications, Elsevier, Amstedam, 1990, 776 pp. (Journal of chromatography library, Vol.46)
...
...
...
[5] MEYER, V.R. Errors in the area determination of incompletely resolved chromatographic peaks. J. Chomatogr. Sci, 33, 1995, pp. 26-33
[6] GRIZE, Y.-L., SCHMIDLI, H., BORN, J. Effect of intergration parameters on high-performance liquid chromatographic method development and validation. J. Chromatogr. A, 686, 1994, pp. 1-10
[7] FRITZ, J.s., GJERDE, D.T. lon chromatography, 3rd edition, Wiley-VCH, Weinheim, 2000, 254 pp.
Nguồn: https://thuvienphapluat.vn/TCVN/Tai-nguyen-Moi-truong/TCVN-6494-1-2011-Chat-luong-nuoc-Xac-dinh-cac-anion-hoa-tan-Phan-1-909037.aspx
Bài viết liên quan:
- Tiêu chuẩn TCVN 14263:2024 mô tả mã khối MKV
- Tiêu chuẩn TCVN 14241-2:2024 về Giống chó Sông Mã
- Tiêu chuẩn TCVN 14223-2:2024 về Yêu cầu an toàn thiết bị lưu giữ ngoài nhà máy sản xuất, gia công kính phẳng
- Tiêu chuẩn TCVN 14223-3:2024 về Yêu cầu an toàn đối với Máy cắt kính
- Tiêu chuẩn TCVN 14213-1:2024 về Yêu cầu thiết kế thi công Tường Barrette
- Tiêu chuẩn TCVN 14212:2024 Thiết kế, thi công và nghiệm thu đối với móng cần trục tháp
- Tiêu chuẩn TCVN 13954:2024 về Thử nghiệm phản ứng với lửa để xác định tốc độ mất khối lượng của mẫu có bề mặt phẳng
- Tiêu chuẩn TCVN 13522-2:2024 về xác định tính lan truyền lửa tại mức thông lượng nhiệt 25kW/m2
- Tiêu chuẩn TCVN 12197:2024 về Mã hóa có xác thực
- Tiêu chuẩn TCVN 14213-2:2024 về Yêu cầu kỹ thuật thi công tường Barrette
- Tiêu chuẩn TCVN 12783:2019 xác định tổng hàm lượng brom và iot bằng phương pháp phổ phát xạ quang plasma cặp cảm ứng
- Tiêu chuẩn TCVN 8064:2024 về Nhiên liệu điêzen 5 % Este metyl axit béo (DO B5)
- Tiêu chuẩn TCVN 8063:2024 về Xăng không chì pha 5 % Etanol (Xăng E5)
- Tiêu chuẩn TCVN 5740:2023 về Vòi đẩy chữa cháy
- Tiêu chuẩn TCVN 14262:2024 Định lượng Lactobacillus plantarum/Lactobacillus acidophilus bằng kỹ thuật đếm khuẩn lạc
- Tiêu chuẩn TCVN 14203:2024 về yêu cầu đối với mẫu tiêu bản côn trùng
- Tiêu chuẩn TCVN 14223-1:2024 về Thiết bị lưu giữ, xếp dỡ và vận chuyển trong nhà máy
- Tiêu chuẩn TCVN 13957:2024 về Yêu cầu thiết kế, thi công và nghiệm thu đối với Tuy nen kỹ thuật
- Tiêu chuẩn TCVN 9994:2024 về Quy phạm thực hành vệ sinh đối với rau quả tươi
- Tiêu chuẩn TCVN 14190-1:2024 về Khung tiêu chí và phương pháp luận đánh giá an toàn hệ thống sinh trắc học