Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 8061:2009 Chất lượng đất - Xác định hóa chất bảo vệ thực vật clo hữu cơ
|
Phần khối lượng mg/kg |
Làm tròn đến mg/kg |
|
> 1 đến < 100 |
1 |
|
³ 100 đến < 1000 |
10 |
9. Báo cáo thử nghiệm
Báo cáo thử nghiệm nên gồm ít nhất các dữ liệu sau:
a) Thông tin yêu cầu để nhận dạng mẫu;
b) Viện dẫn tiêu chuẩn này;
c) Cột sử dụng và điều kiện sắc ký khí;
d) Phần khối lượng của từng PCB hoặc OCP, tính bằng microgam trên kilogam, theo chất khô, làm tròn theo bảng trên;
e) Mọi chi tiết không quy định trong tiêu chuẩn này hoặc coi như tùy chọn cũng như mọi yếu tố có thể ảnh hưởng đến kết quả.
10. Độ chính xác
Phụ lục C trình bày kết quả thử nghiệm liên phòng thí nghiệm để đánh giá Tiêu chuẩn quốc gia của Đan mạch NEN 5734, là cùng một phương pháp như tiêu chuẩn này. Năm mẫu đất khác nhau do sáu đến mười phòng thí nghiệm nghiên cứu khảo sát. Kết quả trình bày là độ lệch chuẩn tương đối (rsd) của độ tái lập và giá trị trung bình của hàm lượng có trong mẫu.
...
...
...
Phụ lục A
(tham khảo)
Bảng thời gian lưu của polyclorin biphenyl và hóa chất bảo vệ thực vật clo hữu cơ đối với hai cột mao quản khác nhau
Bảng A.1 – Thời gian lưu trên cột
Thành phần
Thời gian lưu min
Cột Aa
Cột Bb
1,3,5-triclobenzen
...
...
...
12,16
1,2,4- triclobenzen
13,75
13,59
1,2,3- triclobenzen
14,81
14,69
1,2,3,5-tetraclobenzen
18,25
...
...
...
1,2,4,5-tetraclobenzen
18,25
17,35
1,2,3,4-tetraclobenzen
19,82
19,34
Pentaclobenzen
24,19
23,12
...
...
...
29,50
28,38
a-HCH
29,01
30,36
b-HCH
30,22
35,41
g-HCH
...
...
...
32,29
Andrin
35,75
34,82
Diendrin
40,40
40,76
Isodrin
37,00
...
...
...
Endrin
41,57
41,86
Telodrin
36,38
35,93
Heptaclobenzen
34,13
33,55
...
...
...
37,60
37,90
Heptaclooxyt (cis-)
o-Endosufan
39,12
39,01
o,p-DDD
...
...
...
41,33
p,p’-DDD
42,27
43,92
o,p’-DDE
38,58
38,36
p,p’-DDE
40,05
...
...
...
o,p’-DDT
42,56
42,28
p,p’-DDT
44,64
45,19
PCB-28
33,32
32,98
...
...
...
34,85
34,54
PCB-101
38,71
38,27
PCB-118
41,89
41,61
PCB-138
...
...
...
44,54
PCB-153
43,18
42,49
PCB-180
50,41
49,47
CHÚ THÍCH: Phụ thuộc vào cột sử dụng, có thể cùng rửa giải PCB với cùng loại khác. Đối với thông tin về cùng rửa giải, tham khảo qui định kỹ thuật về cột hoặc qui trình cột.
a 50 m CP-Sil 8, radi 0,22 mm; lớp màng 0,12 mm
...
...
...
Phụ lục B
(tham khảo)
Sơ đồ chuẩn bị dung dịch chuẩn kể cả dung dịch bơm chuẩn
Dùng …… tại 10 mg/l đầu tiên
Hợp chất n là một trong dung dịch chuẩn 4.9.1 và 4.9.2
Dung dịch bơm chuẩn n là một trong dung dịch bơm chuẩn 4.9.3.
PS là dung dịch chuẩn đầu từng chất đậm đặc (điều 6)
...
...
...
Phụ lục C
(tham khảo)
Kết quả phép thử liên phòng thí nghiệm được tiến hành ở Hà Lan
Bảng C.1 – Kết quả phép thử liên phòng thí nghiệm được tiến hành ở Hà Lan
Thành phần
Giới hạn phát hiện, đất
(mg/kg)rd
Giới hạn phát hiện trầm tích (mg/kg),rd
Độ lặp lại, đất
...
...
...
Độ lặp lại, trầm tích
r,%
PCB
PCB-28
1,0
...
...
...
10
10
PCB-52
1,7
1,0
9
9
PCB-101
0,5
...
...
...
8
7
PCB-118
0,5
0,5
5
10
PCB-138
3,1
...
...
...
6
4
PCB-153
0,8
0,2
5
10
PCB-180
0,4
...
...
...
5
5
OCP
Aldrin
0,2
...
...
...
13
8
Dieldrin
0,3
0,2
9
9
Endrin
0,4
...
...
...
8
14
2,4’-DDT/4,4’-DDT
0,4/4,4
0,3/0,2
7/9
34
2,4’-DDD/4,4’-DDT
0,3/0,4
...
...
...
7/5
9/6
2,4’-DDE/4,4’-DDE
0,3/0,8
0,13/0,10
10/5
11/12
a-Endosunfan
0,1
...
...
...
12
7
a-HCH
0,1
0,23
14
12
b-HCH
0,3
...
...
...
8
12
g-HCH (lindan)
0,2
0,24
13
11
Heptaclo
0,3
...
...
...
12
13
Trans-heptaclooxyt
0,2
0,3
9
7
Trans/cis-clodan
0,3/0,3
...
...
...
9/9
12/10
Hexaclobutadien
0,2
0,7
27
22
Triclobenzen
1,6
...
...
...
7
27
Tetraclobenzen
0,7
0,8
13
10
Pentaclobenzen
0,3
...
...
...
12
10
Hexaclobenzen
0,4
0,6
11
7
Bảng C.2 – Kết quả phép thử liên phòng thử nghiệm được tiến hành ở Hà Lan
Thành phần
...
...
...
Đất sét SC 101
Than bùn SP 111
Cát SS155
Trầm tích WC 102
Trầm tích WC 106
PCB
rsda
b
rsda
...
...
...
rsda
b
rsda
b
rsda
b
PCB-28
29
3
...
...
...
89
490
59
62
130
64
PCB-52
59
...
...
...
61
370
54
37
104
110
PCB-101
...
...
...
5
103
700
52
47
52
29
...
...
...
29
4
46
490
47
34
...
...
...
PCB-138
40
7
23
610
66
41
...
...
...
PCB-153
27
8
40
480
47
...
...
...
142
110
PCB-180
20
5
79
260
...
...
...
24
93
30
OCP
Aldrin
34
110
...
...
...
23000
58
3100
Dieldrin
49
...
...
...
64
12000
73
6100
Endrin
...
...
...
13
43
1800
65
550
DDT
49
...
...
...
78
690
106
13000
47
26
80
23000
DDD
...
...
...
13
81
110
72
12000
117
19
51
11000
...
...
...
29
120
42
81
84
12000
66
16
85
...
...
...
a-endosunfan
23
56
3500
...
...
...
5500
a-HCH
74
8
28
390
...
...
...
47
7
b-HCH
49
14
66
2300
...
...
...
52
530
g-HCH (lindan)
43
7
29
...
...
...
66
32
Heptaclo
76
2
...
...
...
580
71
130
Heptacloepoxyt
...
...
...
77
620
67
35
Clodan
...
...
...
Hexaclobutadien
...
...
...
Clobenzen
...
...
...
...
...
...
...
...
...
Tetraclobenzen
...
...
...
Pentaclobenzen
65
...
...
...
Hexaclobenzen
...
...
...
14
a Độ lệch chuẩn tương đối (%)
b Phần khối lượng trung bình ……………..
Bảng C.3 – Kết quả phép thử liên phòng thí nghiệm được tiến hành ở Hà Lan
Hợp chất
Số phòng thí nghiệm
ra
...
...
...
Rb
%
Đất sét
PCB
10
4 đến 10
...
...
...
OCB
10
4 đến 13
30 đến 50
Clobenzen
10
10 đến 15
-
Than bùn
...
...
...
PCB
9
-
-
OCB
9
-
...
...
...
Clobenzen
9
-
-
Cát
PCB
...
...
...
-
25 đến 100
OCB
10
-
30 đến 150
Clobenzen
10
-
...
...
...
Trầm tích
PCB
10
-
50 đến 65
OCB
...
...
...
-
50 đến 120
Clobenzen
10
-
60 đến 65
Trầm tích
...
...
...
PCB
10
4 đến 10
50 đến 140
OCB
10
4 đến 15
45 đến 85
Clobenzen
...
...
...
5 đến 15
a Chênh lệch hệ số độ lặp lại
b Chênh lệch hệ số độ tái lập
Phụ lục D
(tham khảo)
Làm sạch để loại bỏ lưu huỳnh nguyên tố và một số hợp chất lưu huỳnh hữu cơ khác
D.1. Thuốc thử
...
...
...
D.1.2 Axit clohydric, HCl, c = 2 mol/l.
D.1.3 Kẽm dạng hạt, cỡ hạt 0,3 mm đến 1,4 mm.
D.1.4 Dung dịch thuốc tẩy anion dạng nước, ví dụ 35 % nồng độ khối lượng n-dodecan-1-sunforic axit, muối natri, CH3(CH2)11SO3Na.
CHÚ THÍCH: Các thuốc tẩy rửa khác có sẵn trên thị trường có thể phù hợp.
D.1.5 Nước đã được loại oxy.
D.1.6 Axeton
D.1.7 Hexan.
D.2. Qui trình chuẩn bị đồng sinh nhiệt
CẢNH BÁO: Đồng sinh nhiệt tự bắt lửa. Cần đề phòng.
...
...
...
Lấy 15 g hạt kẽm (D.1.3), cho thêm 25 ml nước và một giọt dung dịch thuốc tẩy anion (D.1.4) vào một bình 1000 ml khác.
Khuấy nhanh bằng que khuấy từ để tạo dạng sệt. Trong lúc khuấy nhanh, cẩn thận cho thêm từng giọt dung dịch đồng (II) sunfat dùng que thủy tinh.
Hydro được giải phóng và đồng sinh nhiệt thứ cấp được kết tủa (kết tủa mầu đỏ).
Tiếp tục khuấy cho đến khi hydro giải phóng gần như ngừng. Sau đó để cho đồng kết tủa lắng. Cẩn thận gạn nước lớp trên và rửa sản phẩm bằng nước đã khử oxy (D.1.5) ba lần để loại trừ lượng muối dư.
Cẩn thận thay nước bằng 250 ml axeton (D.1.6) (trong khi tiếp tục khuấy hỗn hợp). Lặp lại thao tác này hơn hai lần để đảm bảo loại bỏ được nước.
Lặp lại qui trình trên ba lần bằng 250 ml hexan (D.1.7) để đảm bảo loại trừ hết axeton.
Chuyển cẩn thận đồng với axeton vào bình Erlenmeyer và lưu giữ trong hexan. Đậy bình để tránh không khí lọt vào và lưu giữ ở nhiệt độ từ 2 0C đến 8 0C trong tủ lạnh chống nổ.
Thời hạn sử dụng của đồng sinh nhiệt chỉ là hai tháng, sau đó hiệu quả làm sạch của đồng sẽ giảm. Đồng sẽ chuyển mầu, hiệu ứng làm sạch giảm.
D.3. Làm sạch sử dụng đồng sinh nhiệt
...
...
...
THƯ MỤC TÀI LIỆU THAM KHẢO
[1] ISO 383, Dụng cụ thủy tinh phòng thí nghiệm
[2] DIN 38407-3, Standard method for the determination of water, waste water and sludge – Jointy determinable substances (Group F) – Part 3: Determination of polychlorinated biphenyls (F3).
Nguồn: https://thuvienphapluat.vn/TCVN/Tai-nguyen-Moi-truong/TCVN-8061-2009-Chat-luong-dat-XXac-dinh-hoa-chat-bao-ve-thuc-vat-clo-huu-co-904786.aspx
Bài viết liên quan:
- Tiêu chuẩn TCVN 14263:2024 mô tả mã khối MKV
- Tiêu chuẩn TCVN 14241-2:2024 về Giống chó Sông Mã
- Tiêu chuẩn TCVN 14223-2:2024 về Yêu cầu an toàn thiết bị lưu giữ ngoài nhà máy sản xuất, gia công kính phẳng
- Tiêu chuẩn TCVN 14223-3:2024 về Yêu cầu an toàn đối với Máy cắt kính
- Tiêu chuẩn TCVN 14213-1:2024 về Yêu cầu thiết kế thi công Tường Barrette
- Tiêu chuẩn TCVN 14212:2024 Thiết kế, thi công và nghiệm thu đối với móng cần trục tháp
- Tiêu chuẩn TCVN 13954:2024 về Thử nghiệm phản ứng với lửa để xác định tốc độ mất khối lượng của mẫu có bề mặt phẳng
- Tiêu chuẩn TCVN 13522-2:2024 về xác định tính lan truyền lửa tại mức thông lượng nhiệt 25kW/m2
- Tiêu chuẩn TCVN 12197:2024 về Mã hóa có xác thực
- Tiêu chuẩn TCVN 14213-2:2024 về Yêu cầu kỹ thuật thi công tường Barrette
- Tiêu chuẩn TCVN 12783:2019 xác định tổng hàm lượng brom và iot bằng phương pháp phổ phát xạ quang plasma cặp cảm ứng
- Tiêu chuẩn TCVN 8064:2024 về Nhiên liệu điêzen 5 % Este metyl axit béo (DO B5)
- Tiêu chuẩn TCVN 8063:2024 về Xăng không chì pha 5 % Etanol (Xăng E5)
- Tiêu chuẩn TCVN 5740:2023 về Vòi đẩy chữa cháy
- Tiêu chuẩn TCVN 14262:2024 Định lượng Lactobacillus plantarum/Lactobacillus acidophilus bằng kỹ thuật đếm khuẩn lạc
- Tiêu chuẩn TCVN 14203:2024 về yêu cầu đối với mẫu tiêu bản côn trùng
- Tiêu chuẩn TCVN 14223-1:2024 về Thiết bị lưu giữ, xếp dỡ và vận chuyển trong nhà máy
- Tiêu chuẩn TCVN 13957:2024 về Yêu cầu thiết kế, thi công và nghiệm thu đối với Tuy nen kỹ thuật
- Tiêu chuẩn TCVN 9994:2024 về Quy phạm thực hành vệ sinh đối với rau quả tươi
- Tiêu chuẩn TCVN 14190-1:2024 về Khung tiêu chí và phương pháp luận đánh giá an toàn hệ thống sinh trắc học